聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚A的测定 气相色谱-质谱法.docxVIP

前言

聚碳酸酯树脂及其成型品中

双酚A的测定气相色谱-质谱法

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SN/T2379—2009

加入5mL丙酮(3.1》,拧紧盖子后置于超声波发生器(4.5)中提取20min,取出棕色瓶，冷却至室温。

6.2衍生化

将提取液转入刻度离心管(4.6)中，在离心机(4.7)中以4000r/min离心15min。用注射器(4.8)吸取上层清液，注射溶液过0.20pm的有机过滤膜(4.9),收集滤液在棕色瓶中。准确移取1ml.滤液到刻度离心管，加入100μL的桁生化试剂五氟丙酸酐(3.3),置于涡旋混合器(4.10)中涡旋混匀，于恒温水浴(4.11)60℃衔生30min后，置于氮吹仪中(4.12)缓缓吹至近干，加入1mL的正已烷(3.2),涡旋混匀，将溶液转移到进样瓶，供气相色谱-质谱检测。

6.3标准工作溶液的制备

准确移取一定体积的适当浓度的标准溶液于刻度离心管(4.6),加入100pL.的衍生化试剂五氟丙酸酐(3.3),以下按6.2衍生化步骤进行。

6.4气相色谱-质谱条件

6.4.1色谱柱：30m×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚),HP-5MS石英毛组管柱或相当者；

6.4.2色谱柱温度；初始温度为70℃,保持1min,然后以30℃/min升至210℃,再以10℃/min升至260℃,并保持2min;

6.4.3进样口温度1260℃;

6.4.4质谱接口温度；280℃;

6.4.5载气；氮气，纯度≥99.99%,流量为1.0mL/min:

6.4.6进样方式；不分流进样，1.0min后开阀：

6.4.7进样量；1pLi

6.4.8电离方式；EI;

6.4.9电离能量：70eV;

6.4.10测定方式；选择离子监测方式：

6.4.11选择监测离子(m/z):265,505,520:

6.4.12溶剂延迟时间为5min。

6.5气相色谱-质谱测定

根据样液中被测物质的含量情况，选定浓度相接近的标准工作溶液，标准工作溶液和待测样液中五氟丙酰化双酚A衍生物的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准溶液和样液等体积穿插进样检测。在上述气相色谱-质谱条件下，五氟丙酰化双酚A衍生物的相对保留时间，定性离子和定量离子见表1。如果样藏和标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据选择离子(m/z)265,505,520(其丰度比17+100:13)对其确证。五氟丙酰化双酚A桁生物的气相色谱-质谱图参见附录A中图A.1、图A.2。

表1五氟丙酰化双酚A衍生物的相对保留时间，定性离子和定量离子

化合物

相对保留时间/min

定性离子(m/z》

定量离子(m/z)

双酚A

8.302

265.505.520

505

6.6空白试验

除不加试样外，均按6.1～6.5测定步骤进行。

7结果计算

试样中双酚A含量按式(1)计算：

(1)

式中：

X——试样中双酚A含量，单位为毫克每千克(mg/kg);

Sn/T2379-2009丰度丰度SN/T2379—2009

Sn/T2379-2009

丰度

丰度

附录A

(资料性附录)

五氟丙酰化双酚A衍生物气相色谱-质谱图

时间/min

图A.1五氟丙酰化双酚A衍生物的选择离子色谱图

质/葡出

图A.2五氟丙酸化双酚A衍生物质谱图

SW/T2379-2009书号：155066·2-20104定价；

SW/T2379-2009