异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯的制备及表征.docx

异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯的制备及表征

王宗乾;李长龙;杨青

【摘要】Iso-tridecanolpolyoxyethyleneetherphosphatewassynthesizedbyphosphorylationusingphosphoruspentoxide.Theeffectsofproportionsofrawmaterial,timeandtemperatureofesterification,andhydrolyticconditionontheresistancetoalkalinepermeabilityoftheiso-tridecanolpolyoxyethyleneetherphosphatewerediscussed.Theresultsrevealedtheresistancetoalkalinepermeabilityoftheproductwasgovernedbytheproportionofmonoestertodisaster,thebiggertheproportion,andthebettertheresistance.Theoptimumsynthesisprocesswasacquiredasfollows;theratioofn(AEO):n(P2O5)=3:l,esterifyingat90℃for4h,andadditionofgivenvolumeofwaterhydrolyzingat90℃for3h.Thissynthesisprocessofferedthebestresistancetoalkalinepermeabilityofiso-tridecanolpolyoxyethyleneetherphosphate.Inaddition,theiso-tridecanolpolyoxyethyleneetherphosphatewascharacterizedusingFT-IRandHPLC,andtheesterificationmechanismofetherwasinvestigated.%采用五氧化二磷法合成异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯,探讨了原料配比、酯化温度、酯化时间、水解条件对合成磷酸酯耐碱渗透性能的影响,结果表明,磷酸酯中单、双酯比例是耐碱渗透性能的重要影响因素,单、双酯比例越大,磷酸酯的耐碱渗透性能越好,同时通过试验得出了异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯最优合成工艺为:n(AEO)∶n(P2O5)=3∶1,酯化温度90℃,酯化时间4h,水解前一次性加水,水解温度90℃,水解时间3h,此工艺下合成磷酸酯的耐碱渗透性能最优.

试验还采用FT-IR、HPLC对异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯进行了测试与表征,探讨

了醚的酯化机制.

【期刊名称】《纺织学报》

【年(卷),期】2012(033)003

【总页数】5页(P58-62)

【关键词】异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯;耐碱渗透性;五氧化二磷;FT-IR;HPLC

【作者】王宗乾;李长龙;杨青

【作者单位】安徽工程大学安徽省纺织面料重点实验室,安徽芜湖241000;安徽工程大学安徽省纺织面料重点实验室,安徽芜湖241000;安徽工程大学安徽省纺织面料重点实验室,安徽芜湖241000

【正文语种】中文

【中图分类】TS190.2

织物湿布丝光工艺是对传统丝光工艺的技术改造，湿布丝光工艺中，丝光液氢氧化钠的浓度显著高于传统丝光工艺，普通的丝光渗透剂难以达到工艺要求，必须寻求耐高浓度碱的渗透剂。磷酸酯型渗透剂的助剂相容性好，具备优良的润湿和乳化性能，能耐高浓度碱[1]。本文在对异构十三醇聚氧乙烯醚性能研究的基础上，提出以其为原料合成异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯，并检测其耐碱渗透性能。

试验

化学药剂

化学药剂：异构十三醇聚氧乙烯醚(简称：AEO，环氧乙烷聚合度为5，纯度大于

99%，德国巴斯夫公司)；P2O5、NaOH、KOH、CaCl2(无水)、Na2SO4、

Ba(OH)2、HCl、无水乙醇、溴甲酚绿指示剂、酚酞指示剂，以上均为AR。

主要试验仪器

日本岛津ProminenceLC20A高效液相色谱仪，日本岛津IRPrestige-21傅里叶变换红外光谱仪，D2004W电动搅拌器等。

磷酸酯的合成

向三口圆底烧瓶中投放定量的AEO，随后加入少量去离子水，在高速搅拌下，分批缓慢加入P2O5，水浴缓慢