SNT 5339-2021 进出口纺织品 卡拉花醛的测定 气相色谱-质谱法_PDF解密.docxVIP

ICS59.080.01

CCSW04

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T5339—2021

进出口纺织品卡拉花醛的测定气相

色谱-质谱法

TextilesforImportandExport-DeterminationofKaranalcontents—Gas

chromatography-massspectrographymethod

2021-11-22发布

2022-06-01实施

中华人民共和国海关总署发布

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SN/T5339—2021

进出口纺织品卡拉花醛的测定气相

色谱-质谱法

1范围

本文件规定了采用气相色谱-质谱法测定纺织品中卡拉花醛含量的检测方法。

本文件适用于各种纺织材料及其产品。

2规范性引用文件

本文件没有规范性引用文件。

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

样品经甲醇超声提取,浓缩定容后,样液用气相色谱-质谱联用仪测定,采用保留时间和全扫描质谱进行定性,用选择离子监测进行外标法定量。

5试剂与材料

5.1甲醇:色谱纯。

5.2卡拉花醛标准物质:纯度≥90%。

5.3标准储备液:准确称取适量的卡拉花醛标准物质(5.2),用甲醇(5.1)配制成浓度为1000mg/L的标准储备液,装于棕色瓶中,在0℃~4℃冰箱中避光保存,有效期3个月。

5.4系列标准工作溶液:根据需要准确移取一定体积的标准储备液(5.3),用甲醇(5.1)稀释成适当浓度的系列混合标准工作溶液,不同仪器不同工作条件下测定的线性范围有所不同,卡拉花醛标准溶液浓

度范围在0.1mg/L~20mg/L的线性被证明可以满足要求。

5.5滤膜:0.45μm,有机相。

6仪器与设备

6.1气相色谱-质谱仪:配有电子轰击电离源(EI)。

6.2分析天平:感量0.1mg和0.01g。

6.3超声波发生器:工作频率40kHz。

6.4具塞玻璃管:约50mL,由硬质玻璃制成。

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7分析步骤

7.1样品溶液的制备

取代表性样品,将其剪碎至5mm×5mm以下,混匀。准确称取上述试样1.0g,精确至0.01g,置于100mL具塞玻璃管(6.4)中,加入25mL甲醇(5.1),于45℃条件下密闭超声提取30min。取部分样液经有机滤膜(5.5)过滤,供气相色谱-质谱仪(6.1)分析用。

7.2测定

7.2.1气相色谱-质谱条件

由于测试结果取决于所使用仪器,因此不可能给出色谱分析的通用参数。下面给出的操作参数已被证明是可行的,仅作为测定时的参考。

a)色谱柱:DB-5MS石英毛细管柱,30m×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚),或相当者;b)柱温:100℃(1min)10℃/m300℃(5min);

c)进样口温度:290℃;

d)质谱接口温度:280℃;

e)离子源温度:210℃;

f)四级杆温度:150℃;

g)电离方式:EI;

h)电离能量:70eV;

i)进样量:1.0μL;

j)进样方式:脉冲分流进样,分流比为20∶1;

k)载气:氦气(纯度≥99.999%),流量0.8mL/min;

l)溶剂延迟:6min;

m)测定方式:全扫描(SCAN)和选择离子监测(SIM)同时进行,选择离子参见附录A。

7.2.2气相色谱-质谱定性和定量分析

根据样液中被测物含量情况,选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和待测样液中卡拉花醛化合物的响应值应均在仪器检测的线性范围内。标准工作溶液与样液等体积穿插进样测定。

本标准采用全扫描模式定性,选择离子监测模式定量。定性离子和定量离子的选择参见附录A。标准溶液及样液均按5.2.1规定的条件进行测定,如果样液与标准溶液在相同的保留时间有峰出现,则对其选择离子进行确证。经确证分析,被测物色谱峰保留时间与标准物质相一致,并且在扣除背景后的样品谱图中,参考定性离子均出现,可判定样品为检出。参考附录A中的定量离子,采用外标法进行定量。卡拉花醛标准物质气相色谱-质谱图参见附录B。

8结果计算

按公