中级工试验硬脂酸酸值的检测.docx

硬脂酸酸值的检测

中级工考试2008-12-17

试剂：

待测液：硬脂酸1g+乙醇（A.R95％）70mL

滴定液：氢氧化钾乙醇标准液0.2moL/L指示剂：1％酚酞乙醇溶液

测定步骤：

待测液的配置溶解

0称量。用称量瓶称取硬脂酸约1g。[①用纸带将洗净并干燥好的称量瓶放到天平上，记录称量瓶重量m，

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天平不归零。用纸带夹起盖子后，加入硬脂酸约1g，盖上盖子称量，记录此时总重量m

；②将称量好的硬脂酸置

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入250mL锥形瓶；③将沾有残留硬脂酸的称量瓶放到天平上，记录此时总重量m2]计算得到锥形瓶中硬脂酸质量

m=m1-m2[精确至0.0001g]

溶解。将约70mL乙醇加入到锥形瓶，置于加热套中加热搅拌至硬脂酸完全溶解。趁热滴定，滴定时，用胶头滴管往里面加入6-10滴1％酚酞乙醇溶液指示剂，振荡摇匀。

滴定液装入碱式滴定管

清洗和润洗①用蒸馏水洗涤滴定管[注意动作及次数]；②检查滴定管；③用标准液润洗碱式滴定管[注意动作及次数]；

装液和调零①将配置好的0.2M氢氧化钾乙醇标准液装入滴定管，使液面在“0”刻度以上。[注意动作]②逐出气泡[注意动作]③调零[注意动作]

滴定①小心滴入碱液，边滴边摇动锥形瓶[注意动作]，直到因加入一滴碱液后，溶液由无色变成红色（淡粉红色），

并在半分钟内不褪去为止；记录滴定消耗碱液体积V1[精确至0.01mL][注意读数]，重复3次，分别计算酸值。

清洗滴定管，整理试验台。

计算

酸值＝（c*V*56.11）/m

N－氢氧化钾物质的量浓度mol/L V－所消耗氢氧化钾之毫升数mLm－样品重（g） 56.11－氢氧化钾的摩尔质量g/mol精确度：计算结果精确至小数点后一位 两次绝对误差不超过0.5mg/g

*附1：根据要求，可同时作一个空白试验。

*附2：减量法称量步骤如下：先准确称出称量瓶和试样的总量W1，然后取出称量瓶（用纸条裹着），，放在锥形瓶的上方。将称量瓶倾斜，用称量瓶盖轻敲瓶口上部，使试样慢慢落入锥形瓶中，当倾出的试样已接近所需要的质量时将瓶竖起，再用称量瓶盖轻敲瓶口上部，使粘在瓶口的试样落下，然后盖好瓶盖。将称量瓶放回天平盘上，称量质量为W2。两次质量之差

（W1-W2）就是试样的质量。这种称量方法叫减量法。按上法依次进行，可称取多份试样。若从称量瓶中倒出的药品太多，不能再倒回称量瓶中，要重新称量。

*附3：滴定管的使用

1、试漏。给碱式滴定管装满水后夹在滴定管架上静量1－2分钟。若有漏水应更换橡皮管或管内玻璃珠，直至不漏水且能灵活控制液滴为止。

2、排气泡。方法是：把橡皮管向上弯曲，出口上斜，挤捏玻璃珠，使溶液从尖嘴快速喷出，气泡即可随之排掉。

3、滴定。用左手的拇指和食指捏住玻璃珠靠上部位，向手心方向捏挤橡皮管，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。

4、滴定管必须固定在滴定管架上使用。读取滴定管的读数时，要使滴定管垂直，视线应与弯月面下沿最低点在一水平面上，要在装液或放液后1－2分钟进行。每次滴定时最好从“0”刻度开始。