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硬脂酸酸值的检测
中级工考试2008-12-17
试剂:
待测液:硬脂酸1g+乙醇(A.R95%)70mL
滴定液:氢氧化钾乙醇标准液0.2moL/L指示剂:1%酚酞乙醇溶液
测定步骤:
待测液的配置溶解
0称量。用称量瓶称取硬脂酸约1g。[①用纸带将洗净并干燥好的称量瓶放到天平上,记录称量瓶重量m,
0
天平不归零。用纸带夹起盖子后,加入硬脂酸约1g,盖上盖子称量,记录此时总重量m
;②将称量好的硬脂酸置
1
入250mL锥形瓶;③将沾有残留硬脂酸的称量瓶放到天平上,记录此时总重量m2]计算得到锥形瓶中硬脂酸质量
m=m1-m2[精确至0.0001g]
溶解。将约70mL乙醇加入到锥形瓶,置于加热套中加热搅拌至硬脂酸完全溶解。趁热滴定,滴定时,用胶头滴管往里面加入6-10滴1%酚酞乙醇溶液指示剂,振荡摇匀。
滴定液装入碱式滴定管
清洗和润洗①用蒸馏水洗涤滴定管[注意动作及次数];②检查滴定管;③用标准液润洗碱式滴定管[注意动作及次数];
装液和调零①将配置好的0.2M氢氧化钾乙醇标准液装入滴定管,使液面在“0”刻度以上。[注意动作]②逐出气泡[注意动作]③调零[注意动作]
滴定①小心滴入碱液,边滴边摇动锥形瓶[注意动作],直到因加入一滴碱液后,溶液由无色变成红色(淡粉红色),
并在半分钟内不褪去为止;记录滴定消耗碱液体积V1[精确至0.01mL][注意读数],重复3次,分别计算酸值。
清洗滴定管,整理试验台。
计算
酸值=(c*V*56.11)/m
N-氢氧化钾物质的量浓度mol/L V-所消耗氢氧化钾之毫升数mLm-样品重(g) 56.11-氢氧化钾的摩尔质量g/mol精确度:计算结果精确至小数点后一位 两次绝对误差不超过0.5mg/g
*附1:根据要求,可同时作一个空白试验。
*附2:减量法称量步骤如下:先准确称出称量瓶和试样的总量W1,然后取出称量瓶(用纸条裹着),,放在锥形瓶的上方。将称量瓶倾斜,用称量瓶盖轻敲瓶口上部,使试样慢慢落入锥形瓶中,当倾出的试样已接近所需要的质量时将瓶竖起,再用称量瓶盖轻敲瓶口上部,使粘在瓶口的试样落下,然后盖好瓶盖。将称量瓶放回天平盘上,称量质量为W2。两次质量之差
(W1-W2)就是试样的质量。这种称量方法叫减量法。按上法依次进行,可称取多份试样。若从称量瓶中倒出的药品太多,不能再倒回称量瓶中,要重新称量。
*附3:滴定管的使用
1、试漏。给碱式滴定管装满水后夹在滴定管架上静量1-2分钟。若有漏水应更换橡皮管或管内玻璃珠,直至不漏水且能灵活控制液滴为止。
2、排气泡。方法是:把橡皮管向上弯曲,出口上斜,挤捏玻璃珠,使溶液从尖嘴快速喷出,气泡即可随之排掉。
3、滴定。用左手的拇指和食指捏住玻璃珠靠上部位,向手心方向捏挤橡皮管,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。
4、滴定管必须固定在滴定管架上使用。读取滴定管的读数时,要使滴定管垂直,视线应与弯月面下沿最低点在一水平面上,要在装液或放液后1-2分钟进行。每次滴定时最好从“0”刻度开始。
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