卤水分析方法 第3部分：氯离子的测定 滴定法.pdfVIP

卤水分析方法

第3部分：氯离子的测定滴定法

警示——使用本文件的人员应经培训后方能使用。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者应

采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了卤水中氯离子的测定方法。

本文件适用于卤水中氯离子的测定。

本文件的定量限为0.14g/L。

溴离子和碘离子均能引起相同反应，并以相当于氯离子的质量计入结果。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

DZ/T0130.6地质矿产实验室测试质量管理规范第6部分：水样分析

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

在中性溶液中，硝酸银与氯离子反应生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾反应生成红色铬酸银

而指示终点，根据消耗的硝酸银溶液的浓度和体积计算氯离子的浓度。

5试剂和材料

提示——除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

5.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。

5.2硝酸：ρ（HNO）=1.42g/mL。

3

5.3过氧化氢。

5.4氢氧化钠。

5.5铬酸钾。

5.6硝酸银。

5.7酚酞。

5.8氯化钠（优级纯）。

5.9硝酸溶液（0.05mol/L）：取3.1mL的硝酸（5.2）用水稀释至1000mL。

1

5.10过氧化氢（1+9）：用1份过氧化氢（5.3）与9份水混合。

5.11氢氧化钠溶液（0.05mol/L）：取2.0g氢氧化钠溶于1000ml水中。

5.12铬酸钾溶液称取5g铬酸钾（5.5），溶于80mL水中，滴加少量的硝酸银标准溶液（5.13）至

出现砖红色的铬酸银沉淀，过滤，用水稀释至100mL，摇匀。

5.13氯化钠标准溶液c（NaCl）=0.05mol/L称取2.9221g在500℃～600℃灼烧1h的氯化钠(5.8)，

置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

5.14硝酸银标准溶液c（AgNO）=0.05mol/L称取8.5g硝酸银(5.6)溶于水，移入1000mL棕色容

3

量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀,放置一星期。

标定：吸取25.0mL氯化钠标准溶液(5.13)置于250mL锥形瓶中，加入25mL水和1mL铬酸钾溶液

（5.12），用硝酸银标准溶液(5.14)滴定至出现稳定的橘黄色不消失为终点。同时做空白试验。

按公式（1）计算硝酸银标准溶液的浓度：

c(NaCl)V

c(AgNO)1··············(1)

3

V−V

20

式中：

c(AgNO)—硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升，（mol/L）；

3

c(NaCl)—氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升，（mol/L）；

V—氯化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

1

V—滴定消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

2

V—空白实验消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。