玩具中9种初级芳香胺含量的测定 气相色谱-质谱联用法 征求意见稿.docx

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玩具中9种初级芳香胺含量的测定气相色谱-质谱联用法

警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准的使用可能涉及到某些有危险的材料、设备和操作，本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，

并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了玩具中苯胺、邻甲苯胺、2-甲氧基苯胺、4-氯苯胺、2-萘胺、联苯胺、3，3-二甲基联苯胺、3，3-二氯联苯胺和3，3-二甲氧基联苯胺9种初级芳香胺含量的测定方法。

本文件适用于玩具中苯胺、邻甲苯胺、2-甲氧基苯胺、4-氯苯胺、2-萘胺、联苯胺、3，3-二甲基联苯胺、3，3-二氯联苯胺和3，3-二甲氧基联苯胺9种初级芳香胺的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义

4原理

试样水经提取，离心得到的上清液用多孔硅藻土柱吸附，用叔丁基甲基醚洗脱净化，洗脱液浓缩后，采用气相色谱-质谱联用仪进行测定，外标法定量。

5试剂或材料

5.1水，GB/T6682规定的一级水；

5.2甲醇，色谱纯；

5.3叔丁基甲醚，优级纯；

5.49种初级芳香胺标准物质：苯胺[化学文摘登记号（CAS）号：62-53-3]、邻甲苯胺（CAS号：

95-53-4）、2-甲氧基苯胺（CAS号：90-04-0）、对氯苯胺（CAS号：106-47-8）、2-萘胺（CAS

号：91-59-8）、联苯胺（CAS号：92-87-5）、3，3-二甲基联苯胺（CAS号：119-93-7）、3，3-

二氯联苯胺（CAS号：91-94-1）和3，3-二甲氧基联苯胺（CAS号：119-90-4），纯度大于98%；

5.5偶氮染料检测专用柱或多孔硅藻土小柱；

5.610%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠10g用水定容至100mL溶解。

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6仪器设备

6.1气相色谱-质谱联用仪（配有EI电离源）；

6.2分析天平：感量为0.1mg；

6.3涡旋振荡器：转速（0~3000）r/min；

6.4离心机：转速≥5000r/min；

6.5旋转蒸发器：温度0℃~100℃,真空度0.098Mpa

6.5有机滤膜：孔径0.22μm；

6.6超声波清洗仪，频率40KHZ。

7样品制备

7.1制样

对于纺织、皮革、纸张样品，用合适的工具剪碎至5mm×5mm×5mm碎片试样。对于粘土、水晶泥、液体样品，直接取样即可。

7.2提取

7.2.1纺织、皮革、纸张、木材、气球、液体试样

准确称取1.0g（精确至0.1mg）样品于50mL的离心管中，加水15mL，10%氢氧化钠溶液（5.7）0.2mL，于涡旋振荡器（6.3）涡旋30S，混匀后超声提取15min，以5000r/min转速离心5min。将上清液全部转入多孔硅藻土小柱中，吸附20min，用叔丁基甲基醚洗脱2次，每次40mL，洗脱时需控制流速成滴。将收集的洗脱液在35℃下用旋转蒸发仪（真空度小于0.055Mpa）蒸发至约5mL，然后转移至氮吹仪，常温下氮近干，用甲醇（5.3）定容至1.0mL，涡旋混匀后过膜。所得浓缩液A待测备用。

7.2.2黏土、水晶泥试样

准确称取1.0g（精确至0.1mg）样品于50mL的离心管中，先加入2mL～3mL甲醇（5.2）初步混匀，再加一定体积水使总体积为15mL，然后按7.2.1步骤进行。

注：样品处理完后，宜当天进样完成，不宜放至冰箱过夜储放。氮吹时，对106-47-8、92-87-5、119-93-7低浓度加标回收率影响较大。样品处理后过夜放置对91-59-8、92-87-5、119-93-7和119-90-4加标回收率影响较大。

8分析步骤

8.1标准溶液的配制

8.1.1标准储备液

分别准确称取苯胺（CAS号：62-53-3）、邻甲苯胺（CAS号：95-53-4）、2-甲氧基苯胺（CAS号：90-04-0）、对氯苯胺（CAS号：106-47-8）、2-萘胺（CAS号：91-59-8）、联苯胺（CAS号：92-87-5）、3，3-二甲基联苯胺（CAS号：119-93-7）、3，3-二氯联苯胺（CAS号：9