原子吸收光谱法.ppt

3.4原子化条件的选择调整喷雾器至最佳喷雾状态。改变燃助气体比，选择最佳火焰类型和状态。调整燃烧器高度，使入射光从基态原子密度最大区域通过。火焰原子化法：第127页,共131页，2024年2月25日，星期天原子化程序的四个阶段的温度及持续时间需通过实验选择。低温干燥去溶剂时，应防止试样飞溅。保证测定元素不损失，灰化温度尽可能高些。保证完全原子化，原子化温度尽可能低些。原子化阶段停止载气通过，降低基态原子逸出速度，提高基态原子的停留时间和密度。石墨炉原子化法：第128页,共131页，2024年2月25日，星期天头发中微量元素测定—微量元素与健康关系。水中微量元素测定—环境中重金属污染分布规律。水果、蔬菜等食品中微量元素测定。矿物、合金及各种材料中微量元素测定。各种生物试样中微量元素测定。4.原子吸收分光光度法应用第129页,共131页，2024年2月25日，星期天第130页,共131页，2024年2月25日，星期天感谢大家观看第131页,共131页，2024年2月25日，星期天**1.物理干扰及其抑制定义：试液和标准溶液的物理性质的差异引起进样速度、进样量、雾化效率、原子化效率的变化所产生的干扰。干扰因素：溶液的粘度、表面张力、密度、溶剂的蒸气压和雾化气体的蒸气压等。特点：非选择性干扰，对试样中各元素的影响基本相同。第95页,共131页，2024年2月25日，星期天消除、抑制方法：配制与待测溶液相似组成的标准溶液，在相同条件下测定。试样组成不详，用标准加入法消除物理干扰。避免使用粘度大的硫酸、磷酸处理试样。试样浓度较高时，适当稀释试液，可以抑制物理干扰。第96页,共131页，2024年2月25日，星期天2.化学干扰及其抑制定义：待测组分与共存组分发生化学反应，生成难挥发或难解离的化合物，使基态原子数目减少所产生的干扰。干扰因素：很多，取决于被测元素及共存元素性质，且与火焰类型、性质等有关。特点：选择性干扰，对试样中各元素影响不同。化学干扰是原子吸收光谱分析的主要干扰。第97页,共131页，2024年2月25日，星期天化学干扰示例：火焰中，容易生成难挥发或难解离氧化物的元素有Al、B、Be、Si、Ti等。试样中存在硫酸盐、磷酸盐对Ca的测定化学干扰大较大。石墨炉原子化器中，B、La、Mo、W等元素易形成难解离碳化物，测定结果产生负偏差。第98页,共131页，2024年2月25日，星期天化学干扰消除、抑制方法：提高火焰温度：使难挥发、难解离的化合物较完全基态原子化。加入释放剂：与干扰元素生成更稳定或更难挥发的化合物，使被测定元素从含有干扰元素的化合物中释放出来。加入保护剂：多数是有机络合物，与被测定元素或干扰元素形成稳定的络合物，避免它们生成难挥发化合物。第99页,共131页，2024年2月25日，星期天加入基体改进剂：用于石墨炉原子化法中，改变基体或被测定元素化合物的热稳定性，避免化学干扰。化学分离法：应用化学方法将待测定元素与干扰元素分离，消除基体元素干扰，还可富集待测定元素。第100页,共131页，2024年2月25日，星期天3.电离干扰及其抑制定义：易电离元素在火焰中电离，基态原子数减少，灵敏度下降，称为电离干扰。特点：碱金属、碱土金属电离电位小于6eV，电离干扰尤为显著；火焰温度越高越严重。抑制方法：采用低温火焰或在试液中加入过量消电离剂（更易电离的元素化合物），可有效抑制待测元素电离。常用CsCl、KCl、NaCl等。第101页,共131页，2024年2月25日，星期天4.光谱干扰及其抑制定义：单色器光谱通带内除了元素吸收分析线外，还混入发射线的邻近线或其他吸收线，使分析方法灵敏度和准确度下降。4.1谱线干扰包括谱线干扰及背景干扰两种。第102页,共131页，2024年2月25日，星期天发射线邻近线干扰：主要指空心阴极灯的元素、杂质或载气元素的发射线与待测元素共振吸收线的重叠干扰。吸收线干扰：主要指试样中共存元素吸收线与待测元素共振线的重叠干扰。谱线干扰因素：第103页,共131页，2024年2月25日，星期天谱线干扰消除、抑制方法：减小单色器的光谱通带宽度：减小狭缝宽度或提高单色器分辨率，吸收线与干扰谱线分开。降低灯电流。选择无干扰的其它吸收线。选用高纯度单元素的空心阴极灯。分离共存的干扰元素。第104页,共131页，2024年2月25日，星期天定义：原子化过程中产生的分子吸收和固体微粒产生的光散射干扰，使吸光度测定产生正偏差。石墨炉原子化法的背景干扰比火焰法严重。4.2背景干扰第105页,共13