有机反应研究技巧和体会.pdfVIP

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课题设计的重要性,如何设计

要注意些什么

A物料平衡;

B解决催化剂的再生问题;

C多位点反应的优先次序;

D要切记查阅文献以验证是否有人做过。

再好的设计也只能通过实验去验证

三实验探索

1底物的合成

查文献(必要性)

A是否已知化合物;

B有无基本结构一样的;

C通过已知的化学手段设计。

2条件摸索与优化

成功前

查文献(事半功倍)

条件摸索与优化

D尝试改变底物的结构

E尝试改变配体的结构

F尝试改变加料顺序

G组合化学大量(地毯式)筛选(溶剂,

温度,添加剂等等)。

大胆尝试

“Chemistry=Chemistry”

改变底物的结构

改变配体的结构

Fu,G.C.etalJ.Am.Chem.Soc.2001,123,10099.

目前,金属与配体的匹配是金属有机化学

研究的热点之一

尝试改变加料顺序

注意

A科学研究不是一蹴而就的事,失败是很正常的事,

要有耐心步步为营;太顺未必是好事;

B仔细分析不反应或产率低可能原因,

有没有副产物的生成,若有,生成的机理是什么?

怎么避免;反应可能在哪一步终止了,用什么方法

去验证。

尝试成功后

A与设计时不同,鉴定结果时要更注意‘差异’,

否则,常常发生‘先入为主’式的错误;

B要做对照反应;

C随时调整,想一想如何做会更“interesting”

Ma,S.;Zhang,J.J.Am.Chem.Soc.2003,Inpress.

3底物的扩展

结构的多样性,

多官能化,

电子效应,

立体效应,

从而显示反应的普适性。

4机理研究

有利于将课题发展,做大

怎样研究?常用方法

A分离并鉴定中间体(直接)

B捕捉中间体的方法(间接)

C通过底物的巧妙设计验证,

如引入官能团等(间接)

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