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45砷盐检查技术.pptx

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一般杂质特殊杂质氯化物重金属硫酸盐铁盐硫化物砷盐干燥失重……炽灼残渣对照法药物杂质检查

砷盐检查技术第一法古蔡氏法第二法二乙基二硫代氨基甲酸银法

第一法检查原理砷斑砷斑

第一法检查装置

第一法操作方法

第二法Ag-DDC检查原理目测或A510nmAgOH-(胶态)AgOH-(胶态)

第一法注意事项1.标准溶液As2O3浓度1?gAs/ml药典规定用2ml制备标准砷斑三氧化二砷属于剧毒物品(贮存,使用记录应按要求)

第一法注意事项2.各种试剂的作用(1)锌粒、盐酸HCl5ml/33ml(2mol/L)锌粒应大小适宜(φ≤2mm)且为无砷锌粒

第一法注意事项2.各种试剂的作用(2)碘化钾(KI)、酸性氯化亚锡(SnCl2)3.抑制锑干扰(≤100?gSb)1.使As5+→As3+锑斑与锌形成锌锡齐(去极化),使氢气均匀而连续地发生I22.4.临用新制

第一法注意事项(3)醋酸铅棉花(Pb(Ac)2)消除锌粒及供试品中少量硫化物的干扰。干扰硫斑排除PbS↓60mg/60~80mm2.各种试剂的作用

第一法注意事项2.各种试剂的作用(4)溴化汞(HgBr2)试纸用质量较好,组织疏松的中速定量滤纸新鲜制备,砷斑不够稳定,反应完毕后需立即比色

第一法总结优点:灵敏度高缺点:锑干扰本法适用于不含Sb或含Sb量小于100?g的供试品。古蔡氏法特点

第二法总结2.既可作砷盐的限量检查,又可用于微量砷盐的含量测定1.干扰小,适用于含Sb≤500?g的药物二乙基二硫代氨基甲酸银法特点

练1.古蔡氏法中,SnCl2的作用有()A.使As5+→As3+B.除去H2SC.除去I2D.组成锌锡齐E.除去其他杂质ACD

练2.Ag-DDC法检查砷盐的原理为砷化氢与Ag-DDC吡啶作用,生成的是()A.砷斑B.锑斑C.胶态砷D.三氧化二砷E.胶态银E

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