挥发油的提取分离及检识.pptxVIP

提取分离挥发油

挥发油的提取1.水蒸气蒸馏法因为挥发油具有挥发性，可随水蒸气蒸馏，故可采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，此法是提取中药中挥发油最常用的方法。水蒸气蒸馏装置图片来源百度

挥发油的提取2.有机溶剂提取法根据挥发油具有亲脂性，可用亲脂性有机溶剂如乙醚、石油醚等回流提取挥发油，提取液蒸去乙醚即得挥发油。回流提取装置图片来源百度

挥发油的提取3.冷压法此法主要适用于挥发油含量较高的新鲜原料中挥发油的提取，如鲜橘、柠檬的果皮，此法所得挥发油保持原有的新鲜香气，但不纯，常混有水分等杂质，并且，挥发油提取的不完全，往往压榨后再进行水蒸气蒸馏。4.超临界流体萃取法超临界流体萃取法提取挥发油具有防止氧化、热解及提高质量等优点，若挥发油中成分不稳定、受热易分解，可用超临界二氧化碳流体萃取技术提取挥发油，所得的挥发油气味纯正，明显优于其他方法。但由于工艺技术要求高，设备投资费用大。

挥发油的分离1.结晶法将某些挥发油于（0℃~20）低温放置，其中含量高的成分可析出结晶而与挥发油中其他成分分离。本法操作简便，但分离不完全，适用范围不广泛。2.分馏法挥发油中各成分的沸点由于分子结构中碳原子数目、双键多少和含氧官能团极性不同而不同，因此，可采用分馏法进行分离。为了防止分馏过程中挥发油中成分的结构破坏，一般采用减压分馏法。分馏装置图片来源百度

挥发油的分离3.化学法挥发油中的酸（碱）性成分可利用它们可与碱（酸）成盐而溶于水，从乙醚液中分离出来，酸化或碱化后，乙醚萃取，蒸去乙醚，即得酸（碱）性成分。然后，将分出酸（碱）性成分后的挥发油，用亚硫酸氢钠加成法或吉拉德试剂法将醛或酮类化合物从乙醚液中分离出。剩下的挥发油中的醇类成分可利用其与邻苯二甲酸酐或丁二酸酐或丙二酸单酰氯反应生成相应的酸性酯，转溶于碳酸钠溶液，再将用乙醚萃取多次的碳酸钠溶液用盐酸或硫酸酸化后，乙醚提出单酯，蒸去乙醚，残渣用碱水皂化，乙醚萃取，即得醇类成分。

挥发油的分离4.色谱分离法一般上述方法分离得到的各部分还须进一步分离，通常采用色谱分离法分离会得到较好的分离效果。最常用的是硅胶和氧化铝吸附色谱，流动相以石油醚、乙醚、己烷和乙酸乙酯等按一定比例组成的溶剂系统，进行洗脱或按极性由小到大梯度洗脱，并分段收集和检识，相同组分合并，即可将挥发油中各成分分开。对于不饱和化合物，可依据其双键的数目、位置和顺反异构体不同，与硝酸银形成π络合物的难易和形成π络合物的稳定性不同来分离。硝酸银在吸附剂中的含量，一般以2.5%较适宜和经济。一般吸附规律是双键数目多，吸附牢，难被洗脱；末端双键较一般双键难被洗脱；顺式双键较反式双键难洗脱。

挥发油的检识1.一般检查1、一般检查将样品制成石油醚溶液点于滤纸上，如在空气中挥发，不留油斑，说明可能是挥发油，如油斑不消失，则可能是油脂。2.物理常数和化学常数的测定常用的物理常数有折光率、比旋度、相对密度和凝固点等，一般先测定折光率，折光率符合规定，再检查其他物理常数。化学常数是表示挥发油质量的重要化学指标，主要有酸值、酯值、皂化值和碘值。3.功能基的鉴定（1）酸碱性用pH试纸测定挥发油的pH值，如呈酸性，表示含有游离的酸或酚类化合物；如呈碱性，则表示含有碱性化合物，如挥发性生物碱类等。（2）酚类在挥发油的乙醇液中，加入三氯化铁的乙醇溶液，如产生蓝、蓝紫或绿色，表示挥发油中有酚性成分存在。

挥发油的检识3.功能基的鉴定（3）羰基化合物挥发油样品与氨性硝酸银试剂如发生银镜反应，表示醛类(或其它还原性化合物)存在。挥发油的乙醇溶液与2，4—二硝基苯肼、或氨基脲，羟胺等试剂反应，如能产生结晶形沉淀，则表明有醛或酮类化合物存在。（4）不饱和化合物和薁类衍生物在挥发油氯仿溶液中，滴加5％溴的氯仿溶液，如出现红色退去，则表示含有不饱和化合物；继续滴加溴的氯仿溶液，如出现蓝色、紫色或绿色，则表明挥发油中存在薁类衍生物。此外向挥发油的无水甲醇溶液中加入浓硫酸时，如产生蓝色或紫色，亦表示有薁类存在

挥发油的检识4.色谱鉴定挥发油的色谱鉴定，可采用薄层色谱和气相色谱法，但薄层色谱法较为常用。（1）.薄层色谱多采用硅胶G和中性氧化铝（Ⅱ～Ⅲ）为吸附剂。分离烃类化合物常用石油醚(30℃～60℃)或正己烷为展开剂，分离含氧萜类化合物常在石油醚(30℃～60℃)或正己烷中加入极性较大有机溶剂，如：石油醚一乙酸乙酯(85:15)为展开剂，综上，在实际应用中，最好分别用这两类展开剂，对同一样品进行双向薄层色谱。（2）.气相色谱气相色谱是挥发油成分分离检测有效、简便的方法之一。特别气相色谱一质谱-微机数据处理系统(GC／MS／DS)联