苯甲醇和苯甲酸的制备预习报告及思考题.pdfVIP

-

苯甲醇和苯甲酸的制备

一．实验目的

1.学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法

2.稳固机械搅拌器的使用

3.进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏、枯燥和重结晶等根本操作

4.学会低沸点溶剂的处理

二．实验原理

无α-H的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反响，一分子醛被氧化成羧酸，另一分

子醛则被复原成醇，此反响称坎尼扎罗反响。本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶

液中发生坎尼扎罗反响，制备苯甲醇和苯甲酸。反响物加水溶解后，用乙醚加以

萃取，乙醚层经洗涤、枯燥、蒸馏，得到苯甲醇；水层经酸化得到苯甲酸。反响

式如下：

苯甲醛如果长时间放置，会被空气氧化，因此存在以下的副反响：

三．实验准备

1.主要试剂及仪器

1）试剂

苯甲醛10mL〔0.10mol〕，氢氧化钠8g(0.2mol)，浓盐酸，乙醚，饱和亚硫酸氢

钠溶液，10％碳酸钠溶液，无水硫酸镁。

2）仪器

100mL圆底烧瓶，球形冷凝管，分液漏斗，直形冷凝管，蒸馏头，温度计套管，

温度计〔250℃〕，支管接引管，锥形瓶，空心塞，量筒，烧杯，布氏漏斗，吸滤

瓶，外表皿，红外灯，机械搅拌器。

2.主要物料物理常数

化合物分子量比重〔d〕熔点〔℃〕沸点〔℃〕折光率〔n)溶解度

水乙乙

醇醚

苯甲醛105.121.046-26179.11.54560.3溶溶

苯甲醇108.131.0419-15.3205.31.5392417∞∞

苯甲酸122.121.26591222491.501微溶溶溶

四．实验装置及操作要点

制备苯甲醇和苯甲酸采用回流搅拌装置，实验装置如图1所示。乙醚沸点低，要

注意平安。蒸馏低沸点液体的装置如图2所示。

.z

-

图1.制备苯甲醇和苯甲酸的反响装置

图2.蒸乙醚的装置图

【枯燥操作要点】

1.枯燥剂不是越多越好

2.枯燥操作在枯燥的带有塞子的锥形瓶中进展。参加枯燥剂后，加塞旋摇，放置

一段时间，根据枯燥情况补加。

3.枯燥彻底，液体透明澄清，枯燥剂棱角清楚、不粘结一团、不粘在瓶壁上。

【蒸馏乙醚的操作要点】

1.在实验室使用或者蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发，

且易燃烧，与空气混合到一定比例时极易发生爆炸。

2.蒸乙醚时可在接引管支管上连接一长橡皮管通入水槽的下水管或引入室外。

3.接收器用冷水浴冷却。

【重结晶操作要点】

1.粗品溶解至饱和〔缓慢加热至沸，沸石不要忘记加〕

2.脱色〔停顿加热，稍冷，加半勺活性炭，煮沸5分钟〕

3.热过滤〔布氏漏斗和抽滤瓶事先预热〕

4.冷却结晶

5.抽滤洗涤〔滤液如有活性炭，重新加热过滤〕

五．实验步骤及考前须知

苯甲醇的制备

.z

-

1.在250mL三口烧瓶上安装机械搅拌及回流冷凝管，另一口塞住，如图1。

2.参加8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解。稍冷，参加10mL新蒸过的苯甲醛。

【为防止岐化反响过快产生大量热量，造成温度过高增加氧化副反响，故将苯甲

醛分批参加】

3.开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进展。加热回流约40min。液体透明澄清。

4.停顿加热，从球形冷凝管上口缓缓参加冷水20mL