毛细管柱气相色谱法测定胡椒中有机磷农药残留量.pdf

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第24卷第4期热带作物学报Vo1．24No．4

·2003年12月CHINESEJOURNALOFTROPICALCROPSDec．2oo3

毛细管柱气相色谱法测定胡椒中有

机磷农药残留量

尹桂豪王明月吕岱竹

(中国热带农业科学院分析测试中心海南海口571101)

摘要应用毛细管柱气相色谱技术分析胡椒中有机磷农药敌敌畏、乐果和马拉硫磷的残留量。采用弹性石英

毛细管柱AC10(30mx032nMllx0．25alm)，火焰光度检测器(FPD)。结果表明：样品的色谱图未出现与标准

溶液色谱图中敌敌畏、乐果、马拉硫磷相一致的色谱峰，未检出相应农药残留量，3种农药的平均回收率分别为

74．6％(RSD=7．9％)、76．4％(RSD=7．3％)、81．0％(RSD=8．3％)；检出限分别为4．0，50，8．0lagk·g。。。分析工作

质量控制均符合要求。

关键词胡椒有机磷农药残留量毛细管气相色谱检出限

中图法分类号$573TS20753

胡椒(eipernigrumL)是一种重要的热带香辛作物，其果实含有胡椒碱、胡椒脂碱、挥发油(为水芹

烯、丁香烯等)…，主要是作为香辛料食用，部分用于医药工业。随着胡椒生产发展及化学防治病虫害工

作开展，在胡椒上使用的化学农药越来越多，农药在胡椒上的残留问题就越来越引起关注。目前国家标

准和行业标准中都没有其农药残留的检测方法。本研究建立的分析方法为胡椒及香辛料的有机磷农药

残留量的检测提供技术依据。

1材料与方法

1．1材料

胡椒样品购自广西与海南市场。取胡椒样品经粉碎机粉碎，过2O目筛制成胡椒待分析试样。

1．2方法

采用毛细管柱气相色谱法。

1．2．1仪器、试剂FirmgenTraceGC气相色谱仪，FPD检测器；粉碎机；超声波清洗器；二氯甲烷、丙酮

(分析纯)；无水硫酸钠在550℃下煅烧4h，冷却后备用；活性炭用盐酸(浓度3mo1．L)浸泡过夜，抽滤

后，用水洗至无氯离子，120oC烘干备用；农药标准品(100ttg．mL)敌敌畏、乐果和马拉硫磷(购于国家

标准物质中心)。

1．2．2标准溶液配制分别取敌敌畏、乐果和马拉硫磷标准品，用丙酮为溶剂，分别配制成1Ottg．mL。·

的标准储备液，贮于冰箱中，使用时用丙酮稀释配成单一标准使用液(质量浓度2ttg．mL)，再根据实

际应用需要，配成适当浓度的混合标准使用液。

1．2．3样品提取和净化准确称取5．o0g混匀的样品，置于250mL具塞三角瓶中，加入5mL去离

子水摇匀，静置15min，加入35g无水硫酸钠脱水，加O．25g活性炭脱色，再静置10min，加70mL二氯

甲烷，在超声波清洗器上超声振荡15min，经滤纸过滤。量取35mL滤液，在通风柜中5O℃水浴上挥发

至近干，用少量的丙酮多次洗涤残渣，移入10mL具塞刻度试管中，并定容至2．00mL，备用。

1．2．4色谱条件弹性石英毛细管柱AC10(30mx(内径)O．32nmlxO．25lam)；进样室温度250cc；火

焰光度检测器(FPD)温度150℃；载气(高纯氮气)流速2．5mL．min～，燃气(氢气)流速85mL．min～，

助燃气(空气)流速110mLm·in～，尾吹气(高纯氮气)流速20mL．min～；色谱柱程序升温，初始温度

7O℃，升温速率4O℃·min～，终温230~C，保持3．00min；进样量1L，不分流进样。

尹桂豪男，1975年出生，本科，微生物专业，助理工程师。研究方向：从事气相色谱分析和微生物检测。Email：hnllygh@2Ion

．corn

收稿日期：2003．09．02修回日期：2003．11-25