(22)--滴定管操作无机及分析化学实验.doc

滴定管的使用

常用的滴定管有酸式滴定管和碱式滴定管。酸式滴定管又有无色、棕色两种。见光容易分解的溶液应使用棕色滴定管，如硝酸银溶液。

酸式滴定管的使用

涂油

酸式滴定管使用前，应检查旋塞转动是否灵活，与滴定管是否密合，如不符要求应取下旋塞，用滤纸条擦干净旋塞和旋塞槽，用手沾少量凡士林，在旋塞孔两侧涂上薄薄一层，不能涂得太多，以免堵塞小孔，如凡士林堵塞小孔，可用滤纸条将其清理。

把旋塞插入旋塞槽内，插时旋塞孔应与滴定管保持平行，然后向同一方向转动旋塞，直到旋塞和旋塞槽上的凡士林全部透明为止，转动时应有一定向旋塞小头挤的力，以防旋塞位移堵塞小孔。最后用橡皮筋固定旋塞，以防旋塞滑出而损坏。（用橡皮筋捆绑旋塞，将皮筋挂在旋塞小头一端，用力拉长皮筋，）经上述处理后，旋塞应转动灵活，可进行试漏。

2.试漏

检查滴定管是否漏水时，可将酸式滴定管旋塞关闭，用水充满管子至“0.00”刻度线，把滴定管夹在滴定管架上静止2-3分钟，观察滴定管下端口及旋塞两端是否有水渗出，将旋塞旋转180度，再静止2-3分钟，查看是否有水渗出，若前后两次均无水渗出，旋塞也转动灵活，即可使用。若漏水，则应该重新涂油操作。

3.洗涤（同玻璃仪器的洗涤）

4.润洗

滴定管使用前，应用待装溶液润洗，以除去滴定管内残留的水分，确保操作溶液的浓度不变。关闭旋塞，将操作溶液直接倒入滴定管中，（切勿借用其它容器加入）注入溶液约10mL，然后两手平端滴定管，向内慢慢转动，使溶液布满全管内壁，直立滴定管，打开旋塞，放出溶液，重复操作2~3次后，即可加入操作溶液。

5.排气泡

检查滴定管下端有无气泡，如有气泡，应将滴定管倾斜约30度，打开旋塞，使溶液急速冲下排除气泡；

6.滴定操作

加入操作溶液至“0.00”刻度线以上，静置l~2min，调节液面在“0.00”刻度线处，备用。

滴定时最好每次都从“0.00”刻度线开始，或从接近“0.00”的任一刻度线开始。记录初读数。

将滴定管垂直夹在滴定台上，有刻度的一面朝向操作者。滴定管尖端如有液滴，应用洁净小烧杯内壁轻触除去。

滴定应在锥形瓶或碘量瓶中进行。操作者要站正，调整滴定管高度，使滴定管的下端伸入瓶口约1厘米。

左手拇指、食指和中指控制旋塞转动，无名指和小指自然弯曲。右手拇指、食指和中指拿住瓶颈处，其余两指自然弯曲，用腕关节力量摇动锥形瓶，边滴边摇，使溶液向同一方向作圆周运动，操作中勿使瓶口接触滴定管下端口。滴定时应注意观察溶液落点周围颜色的变化。

滴定速度不能太快，开始时，滴定速度一般为每秒3~4滴，临近滴定终点时，应一次加入一滴，摇几下，最后改为半滴，加半滴溶液的方法是：微微转动旋塞使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用少量去离子水冲洗内壁，使附着的溶液全部流下，然后摇动锥形瓶。半滴使溶液颜色发生突变，即为滴定终点。记录终读数。

二、碱式滴定管的使用

1.试漏

碱式滴定管使用前，应检查乳胶管是否老化、变质，玻璃珠大小是否合适，是否灵活控制液滴。

检查滴定管是否漏水时，用水充满管子至“0.00”刻度线，把滴定管夹在滴定台上静置2-3分钟，观察滴定管下端口是否有水渗出，若漏水，则应该更换乳胶管或玻璃珠。

2.排气泡

将乳胶管向上弯曲，用拇指和食指捏挤稍高于玻璃珠所在处，使溶液从尖嘴喷出，即可排除气泡。

3.滴定操作

左手中指和无名指夹住出水管，拇指和食指在玻璃珠所在部位稍上处往旁捏挤乳胶管，使溶液从玻璃珠旁边缝隙流出。

注意：不要捏到玻璃珠下方的乳胶管，以免空气进入形成气泡

用碱管滴加半滴溶液时，将悬挂的半滴溶液沾落到锥形瓶内壁上，用去离子水冲洗内壁。半滴使溶液颜色发生突变，即为滴定终点。

三、滴定管的读数

1.取下滴定管，用拇指和食指捏住滴定管无溶液部位，使滴定管保持自然垂直，然后读数。

2.对于无色溶液或浅色溶液，应读取凹液面最低点，即视线与凹液面最低点应在同一水平面上；对于有色溶液，如KMnO4、I2溶液等，必须读液面两侧最高点，视线应与液面两侧最高点同一水平。

3.读数必须精确至0.01mL。如读数为25.92mL。

实验完毕后，滴定溶液不宜长时间存放在滴定管中，应将管中的溶液倒掉，用水洗净后倒挂在滴定架上。