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JJF1321—2011

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元素分析仪校准规范

1范围

本规范适用于采用红外法、热导法、滴定法、吸收法、电量法(也称库仑法)等不同原理对碳(C)、氢(H)、氮(N)、氧(O)、硫(S)等元素进行测量的元素分析仪的校准。本规范不适用于采用红外分析原理的碳硫分析仪和煤中全硫测定仪的校准。

2概述

测定碳(C)、氢(H)、氮(N)、氧(O)、硫(S)元素的仪器种类很多，其基本测量原理是在有催化剂(氧化剂)存在的(高温)条件下，将试样中的被测元素氧化为相应的气体，根据生成气体的物理化学特性，选择适当的分析方法检测。常用的检测方法有红外法、热导法、滴定法、吸收法、电量法(也称库仑法)等。

凯氏定氮仪是将样品中的蛋白质在催化加热条件下被分解，产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵，再经碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质的含量。

碳(C)、氢(H)、氮(N)、氧(O)、硫(S)元素分析仪(以下简称仪器)通常由主机、控制系统、检测系统、数据处理系统等部分组成，此外还配有制样、称量(分析天平)等设备，见图1。

氧气

氧气

主机及控制系统检测系统

载气

数据处理系统

电子天平

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图1元素分析仪结构示意图

3计量特性

3.1示值误差和重复性

仪器示值误差和重复性的技术指标见表1。

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表1元素分析仪示值误差和重复性的技术指标

序号

仪器名称

主要测量对象

校准方法

校准用标准物质

各元素示值误差

各元素

测量重复性

1

碳、氢、氮、硫、元素分

析仪

有机化合物、

土壤、沉积物、石油产品等

热导法

吸收法

乙酰苯胺、尿素、苯甲酸、对氨基苯磺酸等

C:±2%

H:±3%

N:±5%

S:±5%

C:≤2%

H:≤3%

N:≤5%

S:≤5%

2

全(半)自动定氮仪

食品、饲料、土壤等

凯氏法电量法杜马斯法

尿素、硫酸铵

N?±3%

N:≤2%

3

碳、氢、氮元素分析仪测

氢仪

煤、焦炭等

吸收法

电量法

煤标准物质

C:±2%

H:±5%

N:±10%

C:≤2%

H:≤3%

Na≤5%

4

氧、氮、氢测定仪

钢铁、合金

红外法

热导法

钢合金、铜合金、钛合金等中氧、氮、氢标准物质

O、N:不大于所选用标准物质扩展不确定度的2倍；H:不大于所

选用标准物质扩展不确定度的3倍

N、0≤5%

H:10%

3.2天平称量重复性

配套天平的称量重复性应小于天平最小分度的3倍。

注：以上指标不是用手合格性判别，仅供参考。

4校准条件

4.1实验室条件

4.1.1无明显机械振动，无电磁干扰，无易燃易爆和腐蚀性气体。

4.1.2电源电压(220±22)V,频率(50±0.5)Hz,仪器接地良好。

4.1.3室内温度15℃~30℃,相对湿度小于85%。

4.2校准设备及标准物质

4.2.1E?级标准砝码(毫克组),经检定合格。

4.2.2标准物质

根据被校准仪器的测量对象，每台仪器需选择适用的、能覆盖测量范围的高、中、

低含量的元素分析用有证标准物质3～4种。

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5校准项目和校准方法

5.1示值误差

按照仪器使用说明书的要求开机预热，待仪器稳定后，在选定的量程范围内，选用一种标准物质校准仪器，然后依次测量低、中、高含量标准物质，每种标准物质测量3次，按照式(1)计算示值误差。

(1)

式中：E—-示值误差；

X——3次测量平均值；

X?——标准值。

5.2测量重复性

在5.1的测量条件下，测量所选测量范围的中间含量的标准物质，重复测量7次，

按照式(2)计算测量重复性。

(2)

式中：X;——每次测量平均值；

X7次测量平均值；

n——测量次数。

5.3天平称量重复性

根据仪器测量时的样品用量，选择相应的标准砝码，将天平调零后，重复称量7次，取7次重复称量最大和最小值之差作为称量重复性。

6校准结果

校准结果应在校准证书或校准报告上反映。校准证书或报告至少包括以下信息：

a)标题，如“校准证书”或“校准报告”;

b)实验室名称和地址；

c)进行校准的地点(如果不在实验室内进行校准);

d)证书或报告的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识；

e)送校单位的名称和地址；

f)被校对象的描述和明确标识；

g)进行校准的日期，如果