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JJG694—2009

原子吸收分光光度计检定规程

1范围

本规程适用于锐线光源原子吸收分光光度计(以下简称仪器)的首次检定、后续检定和使用中检验。仪器的型式评价中有关计量性能试验可参照本规程进行。

2概述

原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分

析的仪器。其测量原理基于朗伯比尔光吸收定律：

(1)

式中：A——吸光度；

I?----入射光强度；

I——透射光强度；

T——透射比；

k——吸光系数；

c—-样品中被测元素的浓度；

L——光通过原子化器的光程。

仪器的主要结构方框图见图1。

检测系统单色器原子化器特征辐

检测系统

单色器

原子化器

射光源

图1仪器构造图

按光束形式可将仪器分为单光束型及双光束型；按原子化器类型可分为火焰原子化器及无火焰(石墨炉)原子化器等。

3计量性能要求

原子吸收分光光度计的计量性能要求见表1。

表1仪器计量性能要求

项目

计量性能

火焰原子化器

石墨炉原子化器

波长示值误差与重复性

波长示值误差不超过士0.5nm,波长重复性不大于0.3nm

同左

光谱带宽偏差

不超过±0.02nm

同左

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表1(续)

项目

计量性能

火焰原子化器

石墨炉原子化器

基线稳定性

零点漂移吸光度不超过±0.008/15min;瞬时噪声吸光度≤0.006

—-

边缘能量

谱线背景值/谱线峰值应不大于2%,瞬时噪声吸光度应不大于0.03

同左

检出限

≤0.02μg·mL-

≤4pg

测量重复性

≤1.5%

≤5%

线性误差

≤10%

≤15%

表观雾化率

不小于8%

背景校正能力

≥30倍

同左

注：1对于波长自动校准的仪器不进行波长示值误差项测量。

2手动波长仪器光谱带宽项测量用分辨率测量代替，进行Mn279.5nm和279.8nm谱线扫描，其峰谷能量不应超过40%。

4通用技术要求

4.1仪器应有下列标识：仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工

作电源电压及频率，国产仪器应有制造计量器具许可证标志及编号。

4.2所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按键和开关均能正常工作，无松动现象，电缆线的接插件应接触良好。

4.3气路连接正确，不得有漏气现象，气源压力应符合出厂说明规定的指标。

4.4外观不应有影响仪器正常工作的损伤。仪表的所有刻线应清晰、粗细均匀。指针的宽度不应大于刻线的宽度，并应与刻线平行。数显部位显示清晰、完整。

5计量器具控制

仪器的控制包括首次检定、后续检定和使用中检验。

5.1检定条件

5.1.1检定用标准器及配套设备

5.1.1.1空心阴极灯：Hg,Mn,Cu,Cd,As,Cs等。

5.1.1.2光衰减吸光度相当于1的衰减器。

5.1.1.3检定用标准物质：其浓度列于表2,其扩展不确定度不低于表2所示数值。

5.1.1.4秒表，分度值不大于0.1s。

5.1.1.550mL(2个)量筒。

5.1.2检定环境条件

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表2标准物质的浓度及其不确定度

溶液名称

浓度

不确定度

空白

体积分数为

2%HNO?

铜

0.50

1.00

3.00

5.00

μg·mL-

1%(k=2)

镉

0.50

1.00

3.CCN

2%(k=2)

氯化钠

5.0mg·mL-

3%(k=2)

5.1.2.1环境温复10～35)℃.

5.1.2.2相对浮度/≤85%。

5.1.2.3电测：地压(220士22)V率(50大1),并具有良好的妾地。

5.1.2.4仪器应簟于水平无振动的工，操，时不得有摇动劫

5.1.2.5检起扬所应通风良好，不得有强光直射，仪器周围无强电场或振动源

干扰，无强生流影响。

5.2检定项检定项

表3。

1

序号

定项目

首次检定

后续检定

H

使用中检验

1

标志、外观结构

十

十

2

波长示值误差与重复性

3

光谱带宽偏差

十

十

4

基线稳态性

十

十

5

边缘能量

6

检出限

十

十

7

测量重复性

十

十

十

8

线性误差

十

十

十

9

表观雾化率

十

10

背景校正能力

十

注：“+”为应检项目，“—”为可不检项目。

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4

5.3检定方法

5.3.1标志、标记、外观结构检查

按第4章的要求，用目视及手动方法逐一进行检查。

5.3.2波长示值误差与重复性

按空心阴极灯上规定的工作电流点亮汞灯，待其稳定后，在光谱带宽0.2nm