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催化反响精馏法制乙酸乙酯
精馏是化工生产中常用的分别方法。它是利用气-液两相的传质和传热来到达分别的目的。对于不同的分别对象,精馏方法也会有所差异。反响精馏是精馏技术中的一个特别领域。在操作过程中,化学反响与分别同时进展,故能显著提高总体转化率,降低能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用,而且越来越显示其优越性。
一.试验目的
了解反响精馏是既听从质量作用定律又听从相平衡规律的简单过程,
是反响和
分别过程的复合,通过试验数据和结果,了解反响精馏技术比常规反响技术在本钱和操作上的优越性。
了解玻璃精馏塔的构造和原理,学习反响精馏玻璃塔的使用和操作,把握反响精馏操作的原理和步骤。
学习用反响工程原理和精馏塔原理,对精馏过程做全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
了解反响精馏与常规精馏的区分,把握反响精馏法是适宜的物系。
学习气相色谱的原理和使用方法,学会用气相色谱分析塔内物料的组成,了解气相色谱分析条件的选择和确定方法,并学习依据出峰状况来转变色谱条件。
学习用色谱分析,进展定量和定性的方法,学会求取液相分析物校正因子及计算含量的方法和步骤。了解气相色谱仪以及热导池检测器的原理,了解分别条件的选择和确定。
二.试验原理
反响精馏原理
反响精馏是随着精馏技术的不断进展与完善,而进展起来的一种型分别技术。通过对精馏塔进展特别改造或设计后,承受不同形式的催化剂,可以使某些反响在精馏塔中进展,并同时进展产物和原料的精馏分别,是精馏技术中的一个特别领域。
在反响精馏操作过程中,由于化学反响与分别同时进展,产物通常被分别到塔顶,从而使反响平衡被不断破坏,造成反响平衡中的原料浓度相对增加,使平衡向右移动,故能显著提高反响原料的总体转化
率,降低能耗。同时,由于产物与原料在反响中不断被精馏塔分别,也往往能得到较纯的产品,削减了后续分别和提纯工序的操作和能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用,而且越来越显示其优越性。
反响精馏过程不同于一般精馏,它既有精馏的物理相变之传递现象,又有物质变性的化学反响现象。两者同时存在,相互影响,使过程更加简单。在一般的反响合成酯化、醚化、酯交换、水解等过程中,反响通常在反响釜内进展,而且随着反响的不断进展,反响原料的浓度不断降低,产物的浓度不断上升,反响速度回会越来越慢。同时,反响多数是放热反响,为了掌握反响温度,也需要不断地用水进展冷却,造成水的消耗。反响后的产物一般需要进行两次精馏,先把原料和产物分开,然后再次精馏提纯产品浓度。而在反响精馏过程中,由于反响发生在塔内,反响放出的热量可以作为精馏的加热源,削减了精馏的釜加热蒸汽。而在塔内进展的精馏,也可以使塔顶直接得到较高浓度的产品。由于多数反响需要在催化剂存在下进展,一般分均相催化和非均相催化反响精馏。均相催化反响精馏一般用浓硫酸等强酸作催化剂,具有使用便利等优点,但设备腐蚀严峻,造成在工业应用中对设备要求高,生产
本钱大等缺点。非均相催化反响精馏一般承受离子交换树脂, 重金属盐类和丝光沸石分子筛
等固体催化剂,可以装填在塔板上或用纤维布等包裹,分段装填在精馏塔内。一般说来,反应精馏对以下两种状况特别适用:
可逆平衡反响。一般状况下,反响受平衡影响,转化率最大只能是平衡转化率,而实际反响中只能维持在低于平衡转化率的水平。因此,产物中不但含有大量的反响原料,
而且往往为了使其中一种价格较贵的原料反响尽可能完全, 通常会使一种物料大量过量,造
成后续分别过程的操作本钱提高和难度加大。为生成物中有低沸点或高沸点物质存在,
而在精馏塔中进展的酯化或醚化反响,
而多数会和水形成最低共沸物,从而可以从精馏塔
往往因
顶连续不断的从系统中排出,
使塔中的化学平衡发生变化,
永久达不到化学平衡,从而导致
反响不断进展,不断向右移动,最终的结果是反响原料的总体转化率超过平衡转化率, 大大
提高了反响效率和能量消耗。 同时由于在反响过程中也发生了物质分别, 也就削减了后续工
序分别的步骤和消耗,在反响中也就可以承受近似理论反响比的配料组成,消耗,又削减了精馏分别产品的处理量。
既降低了原料的
异构体混合物的分别。通常因它们的沸点接近,靠精馏方法不易分别提纯,假设异构体中某组分能发生化学反响并能生成沸点不同的物质,这时可在过程中得以分别。
本试验为乙醇和乙酸的酯化反响,
用反响精馏操作也达不到高效分别的目的,应方式。酸是有效的催化剂,常用硫酸,
适于第一种状况。但该反响假设无催化剂存在,单独采
这是由于反响速度格外缓慢, 故一般都用催化反反响随酸浓度增高而加快,浓度在0.2~1.0%〔wt
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