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喹诺酮类药物残留分析技术测定方法（一）呋喃-水四元溶剂体系，少数文献报道有用法甲醇-水为流淌相。多残

留分析常采纳梯度洗脱办法，为充实峰形常在流淌相中加入扫尾剂，

11.1.4.2测定办法国内外报道用于QNs残留分析的检测办法主要有

可以削减硅醇基的电离，加入四氢呋喃(THF)，也可以削减拖尾峰。缓

高效液相色谱法(HPLC)、毛细管电泳测定法(CE)等，也有报道用气相色

冲液、柠檬酸盐缓冲液、草酸缓冲液等常常用于将流淌相控制pH2～4，

谱法(GC)、高效薄层色谱法(HPTLC)、液相色谱-质谱联使用(LC-MS)、

可以降低其与QNs阳离子之间的互相影响，获得较好的分别。HPLC

免疫分析办法(IA)等办法。(1)高效液相色谱法(highperformance

常用的检测器包括紫外检测器(ultravioletdetector，UVD)、二极管

liquidchromatography，HPLC)HPLC是最常用的分别办法，通常用法

阵列检测器(diode-arraydetector，DAD)、荧光检测器(fluorescence

C18/C8等色谱柱，但有些状况下也引入苯基或氨基键合的固定相。多

detector，FLD)、电化学发光检测器(electrogenerated

数办法用法经端基封闭处理的色谱柱甚或高纯硅质柱，防止因为色谱柱

chemiluminescencedetector，ECLD)，以及UVD和FLD联用等。1)

填料残留的硅醇基(硅羟基)和金属杂质而导致的色谱峰拖尾。也可以在

荧光检测器(FLD)QNs分子的基本结构属于类或氮杂喹啉酮类，具有

流淌相中加入季铵盐、烷基硫酸钠或烷基磺酸钠等离子对试剂，它们可

很好的荧光性，常用法FLD检测器，但不同QNs的荧光光谱又相差较

与质子化的待测物以及三乙胺(TEA)或季铵盐形成离子对，而TFA或季

大。在用法荧光检测法举行QNs多残留检测时，可采纳程序波长检测

铵盐可与待测物竞争残留的活性硅醇基，能够获得更好的保留、洗脱，

法，使每个分析物的检测波特长于其自身波长范围内，提高检测敏捷

和更大程度的分别效果。流淌相组成主要是乙腈-水，有时也用法乙腈

度和挑选性。Rambla-Alegre等报道了采纳HPLC-FLD程序荧光波长

--水、-(THF)-水或乙腈-二甲胺-水等，也有报道用法乙腈-甲醇-四氢

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检测鸡蛋和牛奶中的DAN、DIF、FLU和MAR的办法。程序荧光检测波LOD为0.5～6.8ug/L；在山羊奶中QNs的回收率为79%～～92%，LOD

长:0～9.3min，λex=260nm，λem=366nm，检