GB 31656.16-2022 食品安全国家标准 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定 气相色谱法.docxVIP

ＩＣＳ?67.120.30

CCS?X?20

备案号：XXXX-XXXX

中华人?民共和?国国?家标准

GB?31656.16—2022

食品安全国家标准

水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯

尼考胺残留量的测定 气相色谱法

National?food?safety?standard—

Determination?of?chloramphenicol,thiamphenicol,florfenicoland?and

florfenicol-amine?residues?in?aquatic?products?by?gas?chromatography

2022?－?09?－?20?发?布

2023?－?02?－?01?实施

中华人民共和国农业农村部

中华人民共和国国家卫生健康委员会

国?家?市?场?监?督?管?理?总?局

发布

GB?３１６５６??１６—２０２２

前言

本文件按照?GB/T１??１—２０２０?标准化工作导则??第?１?部?分:标?准?化?文?件?的?结?构?和?起?草?规?则?的?规?定

起草.

本文件系首次发布.

Ⅰ

GB?３１６５６??１６—２０２２

食品安全国家标准

水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定

气相色谱法

１范围

本文件规定了水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量测定的制样和气相色谱测定

方法.

本文件适用于鱼、虾、鳖、贝、海参等水产品可食组织中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留

量的测定.

２规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,

仅该日期对应的版?本?适?用?于?本?文?件;不?注?日?期?的?引?用?文?件,其?最?新?版?本?(包?括?所?有?的?修?改?单?)适?用?于?本

文件.

GB/T６６８２分析实验室用水规格和试验方法

GB/T３０８９１—２０１４水产品抽样规范

３术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义.

４原理

试样中残留的氯霉素、甲砜霉素、氟?苯?尼?考?和?氟?苯?尼?考?胺,在?碱?性?条?件?下?用?乙?酸?乙?酯?提?取,正?己?烷?去

脂,固相萃取柱净化,硅烷化试剂衍生化,气相色谱法检测,外标法定量.

５试剂与材料

除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合?GB/T６６８２规定的一级水.

５??１试剂

６４７５??１??１乙腈(CH３CN):色谱纯.

６

４

７

５??１??２甲醇(CH３OH):色谱纯.

５??１??３正己烷(C?H１４):色谱纯.

５??１??４乙酸(CH３COOH):色谱纯.

５??１??５乙酸乙酯(C?H８O２):色谱纯.

５??１??６甲苯(C?H８):色谱纯.

５??１??７浓氨水(NH３??H２O).

８ ３ ２３５??１??８N,OＧ双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA):C?H１８

８ ３ ２

３

５??１??９三甲基氯硅烷(TMCS):C?H９ClSi.

５??２溶液配制

５??２??１乙酸乙酯Ｇ氨水:取浓氨水２?mL,用乙酸乙酯稀释至１００?mL.现用现配.

５??２??２甲醇Ｇ氨水:取浓氨水２?mL,用甲醇稀释至１００?mL.现用现配.

５??２??３５％乙酸溶液:取乙酸５?mL,用水稀释至１００?mL.

１

GB?３１６５６??１６—２０２２

５??２??４衍生化试剂:取?N,OＧ双(三甲基硅烷基)三?氟?乙?酰?胺(BSTFA)与?三?甲?基?氯?硅?烷(TMCS),按?体?积

比９９∶１混合.现用现配.

５??３标准品

氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺,含量均≥９８％.具体见附录?A.

５??４标准溶液制备

５??４??１标准储备液:取氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、氟?苯?尼?考?胺?标?准?品?各?１５?mg,精?密?称?定,分?别?加?乙?腈

适量使溶解并稀释定容至１００mL?棕色容量瓶,配制成浓度均为１５０μg/mL?的标准储备液.－１８?℃以下

保存,有效期３个月.

５??４??２混合标准工作液:分?别?准?确?量?取?氯?霉?素?标?准?储?备?液?１?mL,甲?砜?霉?素、氟?苯?尼?考?和?氟?苯?尼?考?胺?各

１０?mL于５０?mL?容量瓶,用乙腈稀释至刻度,制成氯霉素浓度为?３μg/mL,甲砜霉素、氟苯?尼?考?和?氟?苯?尼

考胺浓度均为３０μg/mL?的混合标准工作液.－１８?℃以下保存,有效期１个月.

５??５材料

２１５??５??１MCX?固相萃取柱:６０?mg/３mL,或相当者.

２

１

５??５??２移液器:０μL~２００μL,００μL~１０００μL.

５??５??３鸡心瓶:００?mL.