GB 31656.17-2022 食品安全国家标准 水产品中二硫氰基甲烷残留量的测定 气相色谱法.docxVIP

ＩＣＳ?67.120.30

CCS?X?20

备案号：XXXX-XXXX

中华人?民共和?国国?家标准

GB?31656.17—2022

食品安全国家标准

水产品中二硫氰基甲烷残留量的测定

气相色谱法

National?food?safety?standard—

Determination?of?methylene?bisthiocyanate?residues?in?aquatic?products

by?gas?chromatography

2022?－?09?－?20?发?布

2023?－?02?－?01?实施

中华人民共和国农业农村部

中华人民共和国国家卫生健康委员会

国?家?市?场?监?督?管?理?总?局

发布

GB?３１６５６??１７—２０２２

前言

本文件按照?GB/T１??１—２０２０?标准化工作?导?则??第?１?部?分:标?准?化?文?件?的?结?构?和?起?草?规?则?的?规?定

起草.

本文件系首次发布.

Ⅰ

GB?３１６５６??１７—２０２２

食品安全国家标准

水产品中二硫氰基甲烷残留量的测定气相色谱法

１范围

本文件规定了水产品中二硫氰基甲烷残留量测定的制样和气相色谱测定方法.

本文件适用于鱼、虾、蟹、鳖等水产品可食组织中二硫氰基甲烷残留量的测定.

２规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,

仅该日期对应的版?本?适?用?于?本?文?件;不?注?日?期?的?引?用?文?件,其?最?新?版?本?(包?括?所?有?的?修?改?单?)适?用?于?本

文件.

GB/T６６８２分析实验室用水规格和试验方法

GB/T３０８９１—２０１４水产品抽样规范

３术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义.

４原理

试样中残留的二硫氰基甲烷,用二氯甲烷和正己烷混合液提取,去脂,中性氧化铝固相萃取柱净化,气

相色谱测定,外标法定量.

５试剂与材料

除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合?GB/T６６８２规定的一级水.

５??１试剂

６５??１??１乙腈(CH３CN):色谱纯.

６

５??１??２甲醇(CH３OH):色谱纯.

５??１??３正己烷(C?H１４):色谱纯.

２２５??１??４二氯甲烷(CH２Cl):色谱纯.

２

２

５??１??５丙酮(CH３COCH３):色谱纯.

５??１??６无水硫酸钠(NaSO４).

５??２溶液配制

１V二氯甲烷Ｇ正己烷(∶１,/V):分别取二氯甲烷和正己烷２５０?mL,混匀.现用现配

１V

５??３标准品

２s C C ６二硫氰基甲烷(Methylnebithiocyanate,３H２N２S?,

２s C C ６

５??４标准溶液制备

５??４??１标准储备液:准确称取二硫氰基甲烷标准品１０?mg,用乙腈适量使溶解并稀释定容至５０?mL?棕色

容量瓶,配制成浓度为２００μg/mL?的标准储备液.－１８?℃以下保存,有效期３个月.

０ １ ２ ５５??４??２?标?准?工?作?液:精?确?量?取?二?硫?氰?基?甲?烷?标?准?储?备?液?适?量,用?二?氯?甲?烷?稀?释,配?制?成

０ １ ２ ５

０??０５μg/mL、??１μg/mL、??５μg/mL、??０μg/mL、??０μg/mL、??０μg/mL?和?１０??０μg/mL?的?系?列?标?准

工作液.现用现配.

１

GB?３１６５６??１７—２０２２

５??５材料

中性氧化铝固相萃取柱,填料６０?mg/３?mL,或相当者.

６仪器和设备

６??１气相色谱仪,配脉冲式火焰光度(PFPD)检测器.

６??２均质机.

６??３旋转蒸发仪.

６??４离心机.

６??５涡旋混合器.

６??６分析天平:感量０??００００１g和０??０１g.

６??７氮吹仪.

７试样的制备与保存

７??１试样的制备

按?GB/T３０８９１—２０１４附录?B?的要求制样.

a)取均质后的供试样品,作为供试试料;

b)取均质后的空白样品,作为空白试料;

c)取均质后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料.

７??２试样的保存

－１８?℃以下冷冻保存.

８测定步骤

８??１提取

１V４取试料５g(准?确?至?±０??０５g),置?于?５０?mL?具?塞?玻?璃?离?心?管?中,加?二?氯?甲?烷Ｇ正?己?烷?(?∶１,?/V?

１V

４

１５?mL,立即涡旋１min,超声提取１０min,?０００r/min离心５min,用玻璃胶头滴管取上清液于鸡心瓶中,

４重复提取１次,合并２次上清液,混匀,０?℃氮气吹至?０??５?mL~１??０?mL,备用.

４

８??２净化和浓缩

１V１ １V取中