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红外光谱法
IR
第四节红外分光光度计
•一、光栅型红外光谱仪的组成
•二、傅立叶变换红外光谱仪
•三、样品处理技术
•四、特殊红外测定技术
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红外光谱仪的分类
两种类型:色散型-红外分光光度计
干涉型-傅立叶变换红外光谱仪
一、光栅型红外分光光度计简介
•红外光谱仪与紫外-可见分光光度计的组成基本
相同,
•由光源、样品室、单色器以及检测器等部分组成。
•两种仪器在各元件的具体材料上有较大差别。
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(一)光路系统和工作原理
1.为双光束仪器。使用单光束仪器时,大气中
的HO、CO在重要的红外区域内有较强的吸收。
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采用双光束光路可以消除它们的影响。
2.单色器在样品室之后。由于红外光源的低强
度,检测器的低灵敏度(使用单色器在样品室
之后可以消除大部分散射光而不至于到达检测
器。
3.切光器转动频率低,响应速率慢,以消除检
测器周围物体的红外辐射。
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•光源分别作为参比和样品光束通过样品池。各光
束交替通过扇形旋转镜M7因此通过参比和样品后
溶剂的影响被消除,得到的谱图只是样品本身的
吸收
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(二)主要部件
1.光源
•能斯特灯的材料是稀土氧化物,作成圆筒状(20x2
mm),两端为铂引线。其工作温度为1200-2200K。
•碳化硅棒尺寸为50x5mm,工作温度1300-1500K。
•白炽线圈用镍铬丝螺旋线圈或铑线做成。工作温
度约1100K。其辐射能量略低于前两种,但寿命长。
2.色散原件反射光栅
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3.检测器
•热检测器(热电偶):依据辐射的热效应
•热电检测器:使用具有特殊热电性质的绝缘体,
一般采用热电材料的单晶片,如硫酸三甘氨酸酯
TGS
•Golay池(气胀式检测器)
•光电导检测器:采用半导体材料薄膜,如Hg-Cd-
Te或PbS或InSb,将其置于非导电的玻璃表面密闭
于真空舱内
•前两种用于色散型仪器中,
•后两种在傅立叶变换红外光谱仪中多见。
4.吸收池气体液体表4-4岩盐窗片
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二、傅立叶变换红外光谱仪
Fouriertransforminfrared
spectrometer,FT-IRspectrometer
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FTIR-8400S红外光谱仪(日本,岛津公司)
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1.构成
Nicolet公司的
AVATAR360FT-
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