丙交脂的合成终极版.docx

D,L—丙交酯的合成

一、概述

以D,L-乳酸为原料,在催化剂存在下通过脱水环化合成D,L-丙交酯。用重结晶法对粗产物进展纯化,制备出高产率、高纯度的D,L-丙交酯。分析测试结果说明解聚产物构造为环状交酯构造。

乳酸,分子式CHO,学名α-羟基丙酸,分子中有1个不对称碳原子,具有旋

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光性,左旋的称为L-乳酸,右旋的称为D-乳酸,外消旋的称为DL-乳酸。

聚丙交酯是一种具有良好的生物相容性和生物降解性的合成高分子材料,因其具有无毒、无积蓄、降解产物可参与人体的陈代谢等优点,广泛用于药物缓释胶囊、外科手术缝线、骨科内固定材料等。聚乳酸可通过两种途径合成:一是乳酸单体的直接缩聚,该方法一般难以制备高相对分子质量的聚合物;二是丙交酯的开环聚合,即先由乳酸合成丙交酯(3,6-二甲基-1,4-二氧杂环己烷-2,5-二酮),再经开环聚合得到聚合物。反响方程式如下

制取丙交酯一般有常压法和减压法两种。承受减压法合成了D,L-丙交酯，并用多种检测方法对其进展表征。

二、试验局部

1、试剂

D,L-乳酸(85%～90%),

锌粉,

分析纯化学纯

武汉市潮化工厂广东台山

乙酸乙脂2、试验方法

分析纯 天津市东丽区泰兰德化学试剂厂

①将100gD，L—乳酸和0.5g锌粉或氧化锌放入500ml三颈瓶中，并参加搅

拌作用的磁子。在真空度为0.1MPa(真空泵减压，调至100V)下，将温度缓慢升到90℃，保温4小时，蒸去游离水。

②温度缓慢上升，缩聚脱水，在120℃恒温4小时，蒸出局部缩聚水后，连续缓慢升温到160℃，保温8小时，脱去剩余的缩聚水及没有发生反响的剩余乳酸。

③将直型冷凝管换成空气冷凝管，接一个三颈烧瓶抽真空，真空为0.1MPa(接到真空泵中，调到100V)，快速升温到250℃〔调电压到220v〕，减压蒸馏出淡黄色丙交脂粗产物。

④将所得的丙交脂粗产物放入布湿漏斗中捣碎、压细、抽干，直至无黄色油状物抽出为止，再用少量乙酸乙脂洗涤。然后将粗产物再用无水乙酸乙脂重结晶4~~6次，得到白色透亮晶体。将所得晶体置与真空枯燥箱中于37℃下枯燥24小时。

3、试验装置图

〔1〕乳酸的脱水 〔2〕制丙交脂的装置 〔3〕丙交脂的洗涤结晶4、丙交脂的表征

一：对其熔点的测定，用熔点测定仪或人工测定〔B型管〕

二：用红外光谱测定仪测其红外光谱，确定其官能团的存在，及是否有其他杂质存在。

用红外光谱分析的试样，都必需保证无水并有高纯度。否则，由于杂质和水的吸取，使光谱变得无意义，水不仅在3710每cm和1630每cm有吸取，而且对样品池的卤化钾片有腐蚀作用。

固体样品的制样：

1、KBr压片法 首先将分析纯的溴化钾粉放入铂金坩埚中，再放入马福炉中于400摄氏度枯燥2小时后置于枯燥器内备用。

将枯燥后的固体样品1~2mg以1mg样品对100KBr的比例加到玛瑙研钵中，研磨均匀，将研磨均匀的样品倒入摸具中并使样品在摸砧上堆集均匀，然后填入压舌，装好摸具，置摸具于压片机上，渐渐加到20MPa，保持2min，再渐渐减压，使压力降到零，从压片机上取下摸具，从中取出压好的含有样品的透亮的KBr片，放入样品架上即可测定。

2、薄膜法 对于一些熔点低并且在熔融状态下不发生分解的样品，可以将其熔融后涂在KBr窗片上，或选择适当的溶剂将某些难压的固体样品溶解，涂在KBr窗片上成膜，让溶剂挥发后进展测试。

三：用核磁测定仪得到1HNMR 图，分析H的种类和比例。

核自旋量子数I≠0的原子核，具有磁性。当磁性置于一外磁场H中时，由于外磁场H

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与磁性核的相互作用，磁性核在外磁场中要有肯定的排列，共有2I+1个取向，每个取向可由一个磁量子数m表示，1H核的I=1/2，在外磁场中有1/2和-1/2两个取向，-1/2取向逆

着外磁场，为高能态，1/2顺着磁场，为低能态，两能态的能量差为△E。假设在H的垂直方

0

向加一个频率为v的交变磁场，即射频场H，调整v=v时，低能级的1H核将吸取射频场的

1 1 0 1

能量△E跃迁到高能级，称为核磁共振，被记录下的吸取信号即为核磁共振谱图方法：

将样品配制成2%-10%溶液，测定体积取0.2-05ml，用CCl,CDCl或氘代苯为溶剂，约

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参加0.2%的TMS为内标。

取0.4ml样品溶液装入5mm样品管内，参加1-2滴TMS内标，插入样品管贮槽内，待测。

5、相关仪器介绍

〔1〕SHZ－D(Ⅲ)型防腐台式四表四抽头循环水真空泵