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本体聚合——有机玻璃的制造

试验目的

了解本体聚合的特点，把握本体聚合的实施方法，并观看整个聚合过程中体系粘度的变化过程。

试验原理

本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进展的聚合，又称块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简洁，但随着聚合的进展，转化率提高，体系粘度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。同时由于粘度增加，长链游离基末端被包埋，集中困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而消灭所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。为抑制这一缺点，现一般承受两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反响器中进展；其次阶段转化率和粘度较大，可进展薄层聚合或在特别设计的反响器内聚合。

本试验是以甲基丙烯酯甲酯〔MMA〕进展本体聚合，生产有机玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯〔PMMA〕由于有浩大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透亮性，比重小，有肯定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。以MMA进展本体聚合时为了解决散热，避开自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题，工业上承受高温预聚合，预聚至约10%转化率的粘稠浆液，然后浇模，分段升温聚合，在低温下进一步聚合，安全渡过危急期，最终脱模制得有机玻璃平板。

试验仪器及药品

仪器：三角瓶50ml1只，烧杯1000ml1只，电炉1KW1只，变压器1KV1只，温度计100℃1支，量筒50、100ml各1只，试管10mm×70mm1支，烧杯400ml1只，制模玻璃100mm×100mm2块，

橡皮条3mm×15mm×80mm3根

另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒假设干

药品：

甲基丙烯酸甲酯〔MMA〕颖蒸馏30ml，BP=100.5℃

过氧化二苯甲酰〔BPO〕重结晶

0.05g

邻苯二甲酸二丁酯〔DBP〕分析纯〔CP〕

2ml

试验步骤

制模

将肯定规格的两块一般玻璃板洗净烘干。用透亮玻璃纸将橡皮条包好，使之不外露。将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边，用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严，留出一边作灌浆用。制好的模放入烘箱内，于50℃烘干。

预聚制浆

在洗净烘干的三角瓶中，参加30ml甲基丙烯酸甲酯、0.05g过氧化二苯甲酰及2ml邻苯二甲酸二丁酯，邻苯二甲酸二丁酯完全溶解后，将三角瓶放入水浴中，逐步加热至90～92℃，保温〔留意：聚合过程中，需不断用玻璃棒搅拌，使之

均匀散热并感知浆液的粘度〕，当浆液粘度如甘油时，马上取出三角瓶，在盛冷水的烧杯中冷却至40℃左右，马上将预聚浆液注入模中，另取一条描图纸封住模子的最终一边。

低温聚合、高温聚合

将注有浆液的模子放入50℃烘箱内低温聚合，当成松软透亮固体时，升温至100℃下连续聚合2h，使之反响完全，然后再冷却至室温。

脱模

取出模子，将其放入水中浸泡少顷，撑开玻璃板，即得有机玻璃平板。

爆聚

可取一局部预聚浆液倒入小试管中制成有机玻璃棒材，也可取一局部预聚浆液倒入试管中仍在90℃下加热聚合，观看自动加速作用引起的爆聚现象。

甲基丙烯酸甲酯〔MMA〕分子式:C5H8O2

物化性质:无色液体，易挥发，易燃。相对密度0.9440。熔点-48℃。沸点100～101℃。闪点10℃。折射率1.4142。蒸气压5.33kPa.溶于乙醇、乙醚、丙酮等多种有机溶剂。微溶于乙二醇和水。在光、热、电离辐射和催化剂存在下易聚合。用途:有机玻璃的单体，也用于制造其他树脂、塑料、涂料、粘合剂、润滑剂、木材浸润剂、电机线圈浸透剂、纸张上光剂、印染助剂和绝缘灌注材料。

过氧化二苯甲酰〔BPO〕

外观与性状白色或淡黄色细炷，微有苦杏仁气味

沸点分解(爆炸)熔点103℃(分解)溶解性微溶于水、甲醇，溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯、二硫化碳等密度相对密度(水=1)1.33稳定性稳定

邻苯二甲酸二丁酯〔DBP〕

性质：无色液体。相对密度1.045(21℃)。熔点-35℃，沸点340℃。不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。

甲基丙烯酸甲酯精制

方法一：甲基丙烯酸甲酯300ml置于分液漏斗中，用10%的NaOH溶液洗2——3次，每次用量为50ml，洗至碱液无色透解，再用2%食盐水每次50ml洗2——

3次至废水呈中性，然后将甲基丙烯酸甲酯放入中，参加〔20%——25%按单位量〕无水氯化钙放置30分钟，滤去枯燥剂，为试验用精单体。