中药制剂的鉴别技术—中药制剂的理化鉴别.pptx

中药制剂的鉴别技术

－分光光度鉴别法鉴别中药制剂;目录;紫外-可见分光光度法：

中药制剂中有些化学成分在可见紫外光区有选择性吸收，显示特征吸收光谱，在一定条件下利用这些吸收光谱的特征，以鉴别制剂中的某些成分。;一、紫外-可见分光光度法测定方法

规定吸收波长法

对照品对比法

规定吸收波长和吸光度比值法

多溶剂光谱法;二、注意事项：

分光光度计应进行准确度检定后使用；

使用配对吸收池，若使用不配对吸收池，应在所测量波长范围内进行基线校正；

设定的参数应合理；

测定时应将样品室盖关严。;紫外-可见分光光度法实例：

1、规定吸收波长法：样品经适当处理后，测定吸收光谱，在一定波长处有最大吸收。

复方丹参滴丸中丹参的鉴别：

在283nm的波长处有最大吸收。;紫外-可见分光光度法实例：

2、对照品对比法：取对照品或对照药材及供试品经处理后，制成对照品及供试品溶液，分别测定吸收光谱，比较二者吸收光谱的一致性。

大山楂丸的紫外光谱鉴定：

样品与山楂对照品在280±2nm处皆有最大吸收，在254±4nm处皆有最小吸收。;中药制剂的鉴别技术

－高效液相色谱法鉴别中药制剂;目录;高效液相色谱法（HPLC）主要是比较化合物与对照品在同一色谱条件下，供试品应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰，对样品进行定性鉴别。

特点：

高速、高效、高灵敏度、应用广泛；

较少单独用于定性鉴别，多与含量测定结合进行；

指纹图谱鉴别正在逐渐增多。;利用保留值作为定性参数；

利用在样品中加入对照品，通过峰值增高来确认；

利用LC-MS联用仪，通过被分离物的质谱图与谱库的谱图对比来定性；

利用二极管阵列检测器给出UV光谱与对照品相比较，结合保留时间来确认。;高效液相色谱仪

十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（C18）

微孔滤膜（0.45μm）

紫外检测器等

流动相（甲醇-水、乙腈-水等）

;开机前准备：根据需要选择合适的色谱柱，在容器中放入已滤过脱气好的流动相，把吸滤头放入容器中

开机：打开仪器的电源开关，仪器自检通过后，打开色谱工作站

设置仪器参数

样品分析与数据采集：待色谱柱平衡，基线稳定后，设置好样品信息，开始样品分析与数据采集

报告输出

关机：冲洗色谱柱，排出流路中可能存有的缓冲液，并用水冲洗泵的柱塞杆；泵停止，退出工作站，关闭仪器电源，在记录本上记录使用情况;进样前，色谱柱应用流动相充分冲洗平衡，待压力基线稳定后方可进样。

流动相需经脱气用微孔滤膜（0.45μm）滤过，才可使用，打开冲洗键进行泵排气。

测试溶液需用微孔滤膜（0.45μm）滤过。

使用键合硅胶柱，流动相的pH应控制在2～8，否则色谱柱易损坏。

操作完毕，应先后用水和甲醇充分冲洗液路系统，尤其是使用了含盐的流动相，更应充分冲洗。;比较供试品与对照品色谱图，供试品呈现与对照品保留时间相同的色谱峰，则判断为符合药品标准规定。;液相色谱鉴别法实例：

四君子丸中甘草酸和六味地黄丸中芍药苷的鉴别

;HPLC主要是比较化合物与对照品在特定的色谱柱上的色谱行为，采用保留时间比较的方法。一般较少单独用于定性鉴别，多与含量测定结合进行。;中药制剂的鉴别技术

－化学反应法鉴别中药制剂;目录;

中药制剂的理化鉴别是利用制剂所含化学成分的理化性质，如通过化学反应法、光谱法和色谱法等分析方法和技术检测有关成分是否存在，从而判断制剂的真伪。

应用注意：

1.处方分析，首选主药、辅药、贵重药和毒性药作为鉴别重点；

2.排除干扰，可采用阴性和阳性对照。;化学反应鉴别法是利用化学试剂与制剂中的指标成分发生化学反应，根据所产生的颜色、沉淀或气体等现象，来判断某些药味或成分的有无，并以此鉴别制剂真伪的方法。

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一、操作方法

1、供试液的制备

固体制剂：适当的溶剂提取；

液体制剂：直接取样检识或经有机溶剂萃取分离后检测。

2、操作方法

试管反应：取供试液于试管中，加入试剂或试药进行反应；

蒸发皿或坩埚：供试液置蒸发皿或坩埚中，挥去溶剂，滴

加试剂于残留物进行检识。;

二、注意事项

避免附加成分的干扰：如注射剂、颗粒剂及糖浆剂；

慎重使用专属性不高的分析反应：如泡沫反应、三氯化铁显色反应；

对样品进行分离、精制：除去干扰分析反应的物质，借此改善鉴别方法的专属性；

采用阴性及阳性对照方式，对拟定的鉴别方法进行反复验证：防止出现假阳性。;

实例——大山楂丸的化学鉴别操作(鉴别山楂的黄酮类成分);中药制剂的鉴别技术

－气相色谱法鉴别中药制剂;目录;适用范围：