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2-硝基-1-3-苯二酚的制备

实验报告

题目2-硝基-1,3-苯二酚的制备

学院医药化工学院

专业材料化学

班级2011级材料化学（1）

学号1132230024

学生姓名林娇娜

指导教师朱仙弟

完成日期2013年4月25日

2-硝

基

微溶

-1,3-/155.110.798384.85234约0.5g

于水

苯二

酚

四、实验装置图

图a回流装置图b蒸馏装置

五、实验步骤和现象

时间试验步骤现象备注

1、组装反应固定夹拧

无

装置（图a)紧

2、加料反应放加浓硫酸

将2.8g热，立即的时候要

（0.025mol）生成白色在充分搅

粉状间苯二的磺化物拌下小心

酚放入100地加入

mL的烧杯

中，在充分搅

拌下小心地

加入13mL

（0.24mol，

98%）浓硫酸

3、反应

反应无在

60~65反应15

min，冰水冷

却到室温，用

滴管滴加2.8

mL（0.052

mol，98%）

浓硫酸和2

mL（0.032

mol，

65%~68%）

硝酸配成泠

却好的混酸。

边滴加边搅

拌，控制温度

于（30±

5）℃，在此

温度下继续

搅拌15min。

4、蒸馏（装稀释水不

置如图b）可过量，否

反应物转入一旦开始则将导致

圆底烧瓶，小进行水蒸长时间的

心加入7mL气蒸馏，水蒸气蒸

的水稀释，控在冷凝管馏而得不

制反映温度壁上和馏到产品。如

在50以下，出液中会发现上述

再加入约0.1立即有桔情况，可将

g尿素，然后红色固体水蒸气装

进行水蒸气出现置改为蒸

蒸馏，在冷凝