(1.7)--1.5.2实验：微波消解仪的使用.pdf

消解仪使用

1警示

1.1禁止消解：炸药、引火化学品、航空燃料、乙炔化合物、双组分化合物、推进剂、二元

醇、高氯酸盐、醚、酮、烷烃、动物脂肪

1.2不熟悉的有机样品：严格控制在0.5克以内。

1.3单个消解罐盛放的溶剂量：最少不能少于5毫升。

如果固体样品与溶剂在消解过程中会产生气体，促使体系压强增加的反应，单罐溶剂总

量控制在20ml以内，避免消解实验结束后，拧开消解罐的瞬间，反应产物四溅或喷出。

1.4所有消解罐溶剂总体积：应控制在大于50mL

如有实验需要一个或者两个消解罐，应再取几个消解罐做空白罐，空白罐就是只放溶剂

（水）不加实验物质，用来吸收多余微波防止外罐损坏。

1.5未知样品：应敞口先行消解15min，让易氧化的物质在微波消解前挥发出去，消解植物

生物样品，若用硝酸和双氧水，应先加酸静置2h，后再加双氧水并且过夜。

2消解罐的装样

（微波功率根据溶液的多少取合适的功率，溶液体积大则功率大，溶液体积较少则功率

较小）

消解罐除内壁外，其它各部：内罐外壁，外罐所有部位，均应为清洁干燥状态。

按说明要求称量样品，先装入聚四氟内罐中，加入相应的消解试剂。再将内罐装入外

罐罐体中，盖好内罐罐盖，然后套上外罐罐盖，并将罐盖拧紧，再用专用工具扳手加固拧紧。

除主罐外，其它罐要装防爆膜，防爆膜鼓起应更换新的。拧瓷螺母时，不要用力过大，防止

拧坏螺纹。

3将消解罐装入消解仪

打开炉门，按电源开关上方开关键，有开关迹象时，再按下仪器顶端小圆柱状键。

检查测压四氟管是否破损，测压螺母与主罐上端螺丝拧紧，以免漏气测压不准，主罐安

装在正对操作者位置，主罐应与测压导管位置紧邻。消解仪可低于6个罐放置。

先装主罐。倾斜主罐，插入温度传感器，温度传感器金属杆必须与主罐倾斜方向平行，

否则会折断传感器金属杆。

如果旋转转盘的位置没有使用完，使用的消解罐应放置在消解主罐旁边的位置，以主罐

为中心，对称放置。

关闭炉门。

4实验参数设置

开机后按任意键进入主菜单。

按上下箭头键选择“参数设置”→“确定”→“当前参数”→“确定”

根据不同样品，设置不同的参数

举例：一般设置3个时间段，比如0—120℃（15分钟/℃）—120℃（保持5分钟）

——150℃（4分钟/℃）——150℃（保持5分钟）——180℃（4分钟/℃）——180℃

（保持8分钟）——实验结束。

→“实验阶段1”→按“▲\▼”→“工作时间”→“00：12：00”→按“▲\▼”

→“温度上限”→“120℃”→按“▲\▼”→“压力上限”→“1.6Mpa“→按“▲\▼”

→”设置功率→“600W”

→“实验阶段2”→按“▲\▼”→“工作时间”→“00：05：00”→按“▲\▼”

→“温度上限”→”120℃”→按“▲\▼”→“压力上限”→“1.6Mpa“→按”▲\▼”

→”设置功率”→”600W”

→“实验阶段3”→按“▲\▼”→”工作时间”→“00：04：00”→按“▲\▼”

→“温度上限”→“150℃”→按“▲\▼”→“压力上限”→”1.6Mpa“→按“▲\▼”

→“设置功率”→“600W”

→“实验阶段4”→按“▲\▼”→“工作时间”→“00：05：00”→按“▲\▼”

→“温度上限”→“150℃”→按“▲\▼”→“压力上限”→“1.6Mpa“→按“▲\▼”

→”设置功率“→”600W”

→“实验阶段5”→按“▲\▼”→“工作时间”→“00：4：00”→按“▲\▼”→”

温度上限”→“180℃”→按”▲