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实验X射线衍射内标法测定铁矿石中FeO含量

实验原理

高炉炼铁时需要根据不同的铁氧化物组成来计算配焦比,因此需要分析烧结

矿中FeO物相含量。X射线衍射法除可进行多晶材料的物相定性分析以外,还可根

据X射线衍射强度与所含物相的含量成正比的对应关系进行物相定量分析。

W

IKJ

JJ



IJ：J相的衍射强度

KJ：常数

WJ：为J相的质量百分数

/ρ：为试样的平均质量吸收系数

内标法。选择NaCl为内标物，以20%质量分数比例掺入已知FeO含量的磁

铁矿和烧结矿标样中，通过测样品中衍射峰和内标物衍射峰的强度，计算获得衍

射强度比值，根据强度比与已知样品中物相含量，作标准曲线。实测样品时，按

同样方法掺入内标物，获得样品的强度比，即可快速获得待测样品中含量。

仪器

X射线粉末衍射仪（Cu靶）

X射线光管

水冷系统

玛瑙研钵

样品槽与玻璃压片

试剂耗材

铁矿石标准样品

NaCl试剂（AR级）

待测样品

实验步骤

步骤1、样品制备

先将矿石标样和内标物质NaCl在105℃烘箱中干燥2h，取出，放入干燥器

中冷却至室温。

准备称取2.000g矿石样品和0.500gNaCl，放入瓷干锅中，用细玻璃棒仔细

搅拌均匀。

将混合样品倒入玛瑙研钵中研磨3-4min，至手摸样品无颗粒感。

将研磨后的样品装入专用样品架中载玻片压实，备用。

步骤2、打开仪器，预热仪器

打开“主机”、“水冷”开关。

打开电脑，刷卡上机，打开XGOperation软件，点击X-rayOn按钮。

点击预热按钮，预热15-20分钟。

步骤3、测试

打开“Standardmeasurement”软件。

点击“Foldername”与“Filename”，更改文件夹，名称和测试样品名

称

双击Condtion1，出现对话窗口，更改开始角度、结束角度和步幅，之后

关闭对话窗口。

装样:开启屏蔽门之前，按“DoorLook”按钮，出现警报声，将样品放入

XRD中，关闭屏蔽门之后，再按一下“DoorLock”按钮，警报声消失。

点击黄色测试按钮，开始测试。

样品测试完成之后会出现滴滴的声音，打开XRD屏蔽门取出样品，继续制样。

在测试第二个样品时，样品放入XRD之后，只需更改样品名称即可，之后步

骤重复。

测试样品结束，将样品取出，不要随意关闭任何窗口！

保存数据。

数据分析

用Jade5.0做图，得FeO和NaCl的X射线衍射谱图。

数据处理，列出进行对比峰的θ、d值，以及晶面hkL，与卡片物相进行对比。

记录强度和对应含量。

做标准曲线并计算样品FeO含量。

7关机

按照与开机相反的顺序关机，但要等仪器冷却约20分钟后再关水冷系统，

以免仪器烧坏。

刷卡下机，同时填写纸质的实验记录本。

整理好实验台。