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异烟肼的含量测定(溴酸钾法)
异烟肼的含量测定(溴酸钾法)异烟肼:异烟肼基团的酰肼基具有还原性,可以将氧化性物质还原,比如将Ag+还原为Ag单质,可以作为异烟肼的鉴别实验,同时,酰肼基也可以与含羰基(如芳醛)的试剂发生缩合反应形成类似腙的化合物,而腙通常有固定的晶型和熔沸点,易于分离鉴别。
异烟肼的含量测定(溴酸钾法)外消法异烟肼含量测定方法的依据是:异烟肼中酰肼基具有还原性,可采用氧化还原滴定法测定其含量,溴酸钾法、碘量法、溴量法最为常用。中国药典(1963年版)曾采用溴量法测定异烟肼的含量。我国药典自1977年版改为在强酸性溶液中用溴酸钾滴定液直接滴定法,用甲基橙指示剂(小于3.1红色,3.1~4.4橙色,大于4.4黄色)指示终点;同时采用本法测定异烟肼片和注射剂的含量。
异烟肼的含量测定(溴酸钾法)异烟肼的结构还原反应:酰肼基缩合反应:酰肼基
异烟肼的含量测定(溴酸钾法)溴酸钾的测定原理
异烟肼的含量测定(溴酸钾法)测定方法取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于异烟肼0.2g),置100mL量瓶中,加水适量,振摇使异烟肼溶解并稀释至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过;01精密量取续滤液25mL,加水50mL,盐酸20mL与甲基橙指示液1滴,用溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)缓缓滴定(温度保持在18~25℃)至粉红色消失。01每1mL溴酸钾试液相当于3.429mg异烟肼。01
异烟肼的含量测定(溴酸钾法)异烟肼标示量的计算
异烟肼的含量测定(溴酸钾法)测定过程中的注意事项指示剂褪色是不可逆的,滴定过程中必须充分振摇,以免滴定剂局部过浓而引起指示剂提前褪色,可补加1滴指示剂以验证终点是否真正达到。01过滤前必须充分振摇,使异烟肼完全溶解。01过滤用漏斗、烧杯必须干燥,弃去初滤液。01
小结01氧化还原滴定法02溴酸钾法测定异烟肼的含量
异烟肼的主要结构,及其适应症是什么?思考题
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