芳酸及酯类药物分析 阿司匹林的含量分析.pptx

阿司匹林的含量分析

阿司匹林的含量分析阿司匹林分子中含有游离的羧基，酸性比较强，可用标准碱溶液直接滴定。阿司匹林原料药即可以采用氢氧化钠标准溶液直接滴定，但是阿司匹林片剂在制备过程中需要加入酒石酸、枸橼酸，工艺生产中产生水杨酸、醋酸均消耗氢氧化钠，如果选用酸碱直接滴定法，会使测定结果偏高，故阿司匹林片剂含量的测定可以选用两步滴定法，《中国药典》规定阿司匹林片剂采用高效液相色谱法测定其含量。

阿司匹林的含量分析酸碱滴定法直接滴定法直接滴定法水杨酸及阿司匹林的测定测定原理羧酸邻位-OH，形成氢键，更增加了其极性，因此可采取直接滴定法。

阿司匹林的含量分析酸碱滴定法直接滴定法测定方法计算取供试品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL溶解后，再加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显浅粉色。每lmL的氢氧化钠液相当于18.02mg的C9H8O4

阿司匹林的含量分析直接滴定法测定方法阿司匹林在制剂过程中由于加入酒石酸、枸橼酸等稳定剂，并且在贮存过程中水解可产生水杨酸，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和与供试品共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定，由于测定分两步进行，故称为两步滴定法。

阿司匹林的含量分析两步酸碱滴定法第一步（中和）：第二步（水解与测定）

阿司匹林的含量分析两步酸碱滴定法测定方法(2010年药典收录的方法，2015年药典开始已经采用HPLC法)取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加入中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色（不记氢氧化钠滴定液体积）。01

阿司匹林的含量分析两步酸碱滴定法测定方法(2010年药典收录的方法，2015年药典开始已经采用HPLC法)于上述溶液中，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL置水浴上加热15min并时时振摇，迅速放冷到室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验较正。每1mL的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。02

阿司匹林的含量分析两步酸碱滴定法测定方法(2010年药典收录的方法，2015年药典开始已经采用HPLC法)含量计算03

阿司匹林的含量分析高效液相色谱法测定方法含量计算03精密称取细粉适量（约相当于阿司匹林细粉0.05g），置50mL量瓶中，加1%冰醋酸无水甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取续滤液3mL,置50mL量瓶中，加1%冰醋酸无水甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，取续滤液20μL注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿司匹林对照溶液同法测定。按外标法以峰面积计算出样品中阿司匹林（C9H8O4）的含量。

小结01阿司匹林原料药02阿司匹林类药物的测定

阿司匹林两步酸碱滴定法中为何要加入中性乙醇？思考题