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;非水溶液滴定法;原理
BH＋·A－＋HClO4→BH＋·ClO4＋HA
一般方法
冰醋酸作为溶剂，若滴定氢卤酸盐，则加5%醋酸汞的冰醋酸溶液，用高氯酸(0.1mol/L)滴定，并用空白试验校正。
问题讨论
适用范围：Kb＜10-8的有机碱盐
酸根影响：高氯酸＞氢溴酸＞硫酸＞盐酸＞硝酸
滴定剂稳定性：温度、贮藏条件都有影响
终点指示方法：结晶紫指示剂，电位法;（三）紫外-可见分光光度法
芳杂环在紫外光区有特征吸收。;二、鉴别试验;Chp
尼克刹米鉴别反应：取本品1滴，加水50ml，摇匀，分取2ml，加溴化氰试液2ml与2.5％苯胺溶液3ml，摇匀，溶液渐显黄色。
;2.二硝基氯苯反应（Vongerichten反应）;(二)酰肼基反应;+4AgNO3+5NH3·H2O;与亚硒酸作用，可将其还原为红色硒的沉淀;缩合反应;异烟肼、尼克刹米等与无水碳酸钠或氢氧化钙共热，可发生脱羧降解，并有吡啶臭味逸出。;吡啶环结构可与重金属盐类或苦味酸形成沉淀;（五）紫外吸收光谱鉴别;所有的原料药都进行红外光谱图的鉴别
《中国药典》2010年版收载的异烟肼、尼可刹米和硝苯地平均采用红外分光光度法进行鉴别，供试品的红外吸收图谱应与对照图谱一致。;第十章杂环类药物的分析;1.掌握吡啶类、吩噻嗪类药物鉴别的基本原理?
2.熟悉本类药物特殊杂质检查的项目与方法?
3.?了解本类药物的含量测定方法;吡啶类;杂环类药物共性:
合成药物中所占比例最多的一大类药物
多为五元环或六元环,单杂环或稠杂环
杂环结构较稳定,不易开环,其性质受杂原子种类、数目、位置影响
杂环上取代基性质较活泼,常用于分析
含氮杂环,根据其碱性的强弱选择分析手段;第一节吡啶类药物;;尼克刹米
Nikethamide;硝苯地平
Nifedipine;（二）主要化学性质
1.弱碱性吡啶环上的氮为碱性氮原子，吡啶环的pKb值为8.8（水中）。尼可刹米除了吡啶环上氮外，β位上被酰氨基取代。酰氨基化学性质不甚活泼，但遇碱水解后释放出具有碱性的二乙胺，故可以进行鉴别。
;三、有关物质检查;1、TLC：
供试品溶液：
取本品，加水制成每1ml中含100mg的溶液。
对照溶液：
取硫酸肼加水制成每1ml中含0.08mg（相当于游离肼20μg）的溶液。
;检视
喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液，15min后检视。在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。;2、比浊法
J.P（14）采用样品中加水杨醛的乙醇溶液观察混浊的方法来控制游离肼的限量。此法专属性差，因异烟肼(慢)和硫酸肼均生成腙而析出沉淀。;3、差示分光光度法
;高吸收法在测定高浓度溶液时使用。选用比待测溶液浓度稍低的已知浓度溶液作标准溶液，调节透光率为100%。
低吸收法在测定低浓度溶液时使用。选用比待测液浓度稍高的已知浓度溶液作标准溶液，调节透光率为0。???
最精密法是同时用浓度比待测液浓度稍高或稍低的两份已知溶液作标准溶液，分别调节透光率为0或100%。;具体做法
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