药物鉴别技术—药物鉴别方法（药物分析课件）.pptx

紫外光谱（UV）

红外光谱（IR）

近红外光谱法（NIRS）

原子吸收法（AAS）

核磁共振法（NMR）

;二、光谱鉴别法;1、紫外光谱鉴别法

紫外光谱法操作简便、快速。

用作鉴别的专属性远不如红外光谱法。

紫外光谱相同的物质不一定是同一种物质。;紫外光谱法常有的方法;①测定最大吸收波长,或同时测定最小吸收波长;②规定吸收波长和吸光度比值法;己稀雌酚注射液用供试品溶液250-450nm波长吸收光谱与对照品是否一致鉴别。;Ch.P

示例一盐酸布比卡因的鉴别试验

0.40mg/mlλmax:263nm、271nm

A:0.53~0.58;0.43~0.48

规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸光度

;示例三氯贝丁酯的鉴别试验

0.10mg/mlλmax:280nm、288nm

10μg/mlλmax:226nm

规定一定浓度下的供试液的最大吸收波长

示例二专属性相对较好

;USP采用对照品法

供试药与其对照品按同一方法处理，在同样条件下紫外光谱图一致。

BP规定一定波长范围内，仅有一个最大或

最小吸收

JP与Ch.P相似

;;光谱鉴别法;2、红外分析法

标准图谱法：Ch.P要求按指定条件绘制供试品的红外光吸收图谱，与《药品红外光谱集》中的相应标准图谱对比，如果峰位、峰形、相对强度都一致时，即为同一种药物。

对照品法：将供试品与对照品在同样的条件下绘制红外图谱，彼此对比是否一致的方法。可消除不同仪器和操作条件造成的误差。;试样的制备方法;糊法

;膜法

供试品多为高分子聚合物，可做成液膜铺展于适宜的盐片上。

溶液法

液体供试品（或溶于适宜的溶剂内），

制成1%-10%的溶液，置于0.1-0.5mm厚的液体池中，即可测得。;应用光谱图比对时应注意的问题;;;近红外分析一般程序;板蓝根注射液和川芎注射液的近红外图谱;4、原子吸收法

利用原子蒸气可以吸收由该元素作为阴极的空心阴极灯发出的特征谱线的特性，根据供试溶液在特征谱线处的最大吸收和特征谱线的强度减弱程度进行定量、定性分析。

主要用于元素分析

5、核磁共振

通过测定供试品指定基团上的质子峰的化学位移

和偶合常数进行鉴别。

;;（三）X射线粉末衍射法;（一）化??鉴别法

供试品加入适当的试剂，在一定条件下，发生化学反应，通过产生可观测到的明显现象，来鉴别药物真伪的方法。

化学鉴别法特点

操作简便、反应快速、实验成本低、应用广

但专属性比仪器分析法差

分为：

（1）呈色反应鉴别法

（2）沉淀生成反应鉴别法

（3）荧光反应鉴别法

（4）气体生成反应鉴别法

（5）试剂褪色的鉴别法;（一）、化学鉴别法

（1）呈色反应鉴别法

供试品加入适当的试剂，在一定条件下，反应生成有色产物

;①三氯化铁呈色反应（酚羟基）;

;④托烷生物碱类-Vitali反应

此类生物碱中具有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。

;

;⑥含羰基结构的苯肼反应;⑦氨基酸及氨基糖苷类的茚三酮呈色反应

;⑧双缩脲反应;（2）沉淀生成反应鉴别法

供试品加入适当的试剂，在一定条件下，反应生成沉淀

;丙二酰脲类的硝酸银反应;含有还原性基团的药物——银镜反应;苯甲酸盐类的三氯化铁反应;

利多卡因与重金属离子反应;含氮杂环类的生物碱的沉淀反应;吡啶环类;磺胺类药物的成铜盐反应

磺酰氨基上的活泼氢原子，可被某些金属离子取代，生成有色的金属盐沉淀。磺胺类药物钠盐溶液，加硫酸铜试液生成不同颜色的铜盐沉淀，可供区别及鉴别。;(3)荧光反应鉴别法

①药物本身在可见光下发射荧光

如：硫酸奎宁溶液显蓝色荧光

②药物与适当试剂反应后发射荧光

如：氯普噻吨+HNO3后，紫外下显绿色

;（4）气体生成反应鉴别法

①大多数伯胺（铵）类药物、酰尿类以及某些酰胺类药物，可经强碱处理后加热产生氨气。

红色石蕊试纸变蓝

硝酸亚汞试液湿润的试纸显黑色;②化学结构含硫药物，可经强酸处理后加热产生硫化氢气体;③含碘有机药物经直火加热可生成紫色碘蒸汽;（一）化学鉴别法;（6）测定生成物熔点法

制备衍生物测定熔点法

药物＋试剂新化合物有一定mp;

药物酸化或碱化生成游离酸或碱。

操作繁琐费时间，应用较少。;色谱谱鉴别法;（四）色谱鉴别法

1、薄层色谱鉴别法(TLC)

薄层色谱法具有专属性强、操作简便、实验成本低等优点。

在鉴别试验中，薄层色谱法是色谱法中应用最广的一种方法。Ch.p一部，1523项

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