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依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征,通过化学反应来鉴别药物的真伪
;无机药物:根据阴、阳离子(钠盐、钙盐、硫酸盐、氯化物)的特殊反应,并以药典附录项下的一般鉴别试验为依据;
有机药物:多采用典型的官能团反应(芳香第一胺、水杨酸盐).;只能证实是某一类药物,而不能证实是哪一种药物。
例如:钠盐的焰色试验,不能辨认是氯化钠、苯钾酸钠或者是其它某一种钠盐药物.
只适用于确认单一的化学药物,对多种药物的混合物或有干扰物存在时,不适用。;
无机酸盐
有机酸盐
无机金属盐类
有机氟化物类
芳香第一胺类
托烷生物碱类
丙二酰脲类
;1.有机氟化物;反应原理如下:
;1.?有机氟化物
(地塞米松、依诺沙星、氧氟沙星、醋酸曲安奈德、醋酸氟轻松、醋酸氟轻可的松)
取供试品约7mg,照氧瓶燃烧法进行有机破坏,用水20ml与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液,待燃烧完全后,充分振摇,取吸收液2ml,加茜素氟蓝试液0.5ml,再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml,用水稀释至4ml,加硝酸亚铈试液0.5ml,即显蓝紫色,同时做空白对照试验。;1.有机氟化物;2.有机酸盐
(1)水杨酸
1)鉴别方法一:取供试品的稀溶液,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。
2)反应原理:本品在中性或弱酸性条件下,与三氯化铁试液生成配位化合物,在中性时呈红色,弱酸性时呈紫色。
;2.有机酸盐
(1)水杨酸盐;二、一般鉴别试验;
(2)酒石酸盐
1)鉴别方法:取供试品的中性溶液,置洁净的试管中,加氨制硝酸银试液数滴,置水浴中加热,银即游离并附在试管内壁成银镜。;(2)酒石酸盐;3.?芳香第一胺类
(1)鉴别方法:取供试品约50mg,加稀盐酸1ml,必要时缓缓煮沸使溶,放冷,加亚硝酸钠溶液(0.1mol/L)数滴,滴加碱性β-萘酚试液数滴,视供试品不同,生成橙黄色到猩红色沉淀。
(2)反应原理:重氮化-偶合反应
;3.芳香第一胺类;《中国药典》2005版二部
芳香第一胺反应鉴别的药物
对乙酰氨基酚
盐酸普鲁卡因
艾司唑仑
硝西泮
奥沙西泮
磺胺嘧啶;4.?托烷生物碱类
(硫酸阿托品、氢溴酸山莨菪碱、氢溴酸东莨菪碱)
(1)鉴别方法:取供试品约10mg,加发烟硝酸5滴,置水浴上蒸干,即得黄色的残渣,放冷,加乙醇2-3滴,加固体氢氧化钾一小颗,即显深紫色。
(2)反应原理:托烷生物碱类均具有莨菪酸结构,有Vitali反应,显紫色。后马托品具莨菪醇结构而不具莨菪酸结构,无此反应。
;4.托烷生物碱类
此类生物碱中具有莨菪酸结构,有Vitali反应,显紫色。
;莨菪酸;
5.无机金属盐
(1)Na、K、Ca的焰色反应
1)鉴别方法:取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显各离子的特征颜色。
Na+鲜黄色
K+紫色
Ca2+砖红色
;阴、阳离子的特殊反应
例钠盐、钾盐、钙盐的焰色反应;2)测定原理:
火焰光谱的谱线不同
Na589.0nm、589.6nm,显黄色。
K766.49nm、769.90nm,由于人眼
在此波长附近敏感度较差,显紫色。
Ca622nm、554nm、442.67nm与
602nm,622nm的谱线最强,砖红色。
;
(2)铵盐
鉴别方法:
供试品+NaOH?NH3
a.发生氨臭;
b.遇湿润的红色石蕊试纸蓝
c.硝酸亚汞试液湿润的滤纸黑
;加热;6.?无机酸根
(1)氯化物
鉴别一:硝酸银反应:
Cl-+AgNO3AgCl
NH3H2O沉淀溶解
+HNO3
沉淀生成
如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐,须先加氨试液使成碱性,将析出的沉淀滤过除去,取滤液进行试验。;鉴别二
取供试品少量,置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气.
Cl2+KI-淀粉试纸蓝色
;(2)硫酸盐
鉴别一:
SO42-+BaCl2
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