药物杂质检查—特殊杂质常用的检查方法(药物分析课件).pptx

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;肾上腺素;;规定:A310nm≯0.05;(三)红外分光光度法;

;

;检查原理;;根据药物与杂质对吸附剂的吸附或对展开剂的解析能力不同(Rf值的差异),加以分离和检查.;本法灵敏、简便、快速;

不需特殊的设备、费用低;

分离和鉴定同步进行.;1)杂质对照品法;;——适用于杂质的结构不能确定或无杂质对照品的情况.;例:氢化可的松中“其他甾体”检查

供试液:3mg/ml

对照液:60?g/ml(供试液稀释50倍)

判断:供试液的杂质斑点数≯3个,

且供试液的杂质斑点颜色≯对照液主斑点颜色.

仅限于杂质斑点颜色与主成分斑点颜色相同或相近;优点:以供试品的稀溶液作为对照液,

不需要杂质对照品,简单、价

廉,还可配成几种限量的对照

溶液

缺点:不同物质,不同Rf值的比较,

准确度差、直观性差

;

;

;样(1)

5mg/ml;5)以实验条件下显色剂对杂质的检出限来控制

;;中国药典规定

正文各品种项下的HPLC条件;1、系统适用性试验

ChP每次检测前,应对仪器进

适用性试验,应达到规定要求

理论板数(n)

分离度(R)

重复性(RSD)

拖尾因子(T);(一)理论板数(n)

如测得n低于规定,应改变柱长

或载体性能、重填色谱柱等以求达到;(二)分离度(R)

除另有规定外,R≥1.5;;(三)重复性(RSD)

1×5峰面积

3×3校正因子;(四)拖尾因子(T)

除另有规定外,T应0.95~1.05;1.内标法加校正因子测定供试品中某个杂质的含量;内标物+

杂质对照品

→校正因子;内标物+

杂质对照品

→校正因子;供试品+内标→供试品溶液,进样,测定杂质和内标峰面积或峰高,计算杂质量;2.外标法测定供试品中某个杂质的量;;3.加校正因子的主成分自身对照法;分别进样,测定供试品溶液中各杂质峰面积及其总和,分别乘以相应的校正因子后与对照溶液主成分峰面积比较,计算供试品中杂质的量。;例:检查红霉素中红霉素B、C组分及有关物质。;4.不加校正因子的主成分自身对照法;分别进样,测定供试品溶液中各杂质峰面积,与对照溶液主成分峰面积比较,计算供试品中杂质的量。;例:氧氟沙星中有关物质的检查;5.峰面积归一化法;;例如:利巴韦林中有关杂质的检查:

对照品液(5μg/ml)进样10μl,调灵敏度,使主峰达满量程的20%~25%

样品液(0.4mg/ml)进样10μl,杂质∑Ai<(∑Ai+A主)的1.0%;优点:不需杂质对照品,简便易行。;(三)气相色谱法(GC);;;;;;

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