药物杂质检查—一般杂质检查（药物分析课件）.pptx

十三、澄清度检查法;2.浊度标准液的配制;1.00％硫酸肼溶液与10％乌洛托品溶液等量混合配制浊度标准贮备液

浊度标准原液

浊度标准液（5个级号）

;3.判断药典中规定的“澄清”，系指供试品溶液的澄清度相同于所用溶剂，或未超过0.5号浊度标准液。“几乎澄清”则指供试品溶液的浊度介于0.5号至1号浊度标准液的浊度之间;检查不含金属的有机药物或挥发性无机药物中混入的无机杂质(金属氧化物或无机盐类)。

1.原理

样品炭化后+H2SO4湿润→700～800℃炽灼至恒重→炽灼残渣（硫酸灰分）

限量一般为0.1%～0.2%;2.操作方法;;（3）若残渣需留作重金属检查，则500～600℃炽灼至恒重。;例1.炽灼残渣检查法一般加热恒重的温度为

A.500～600℃

B.600～700℃

C.700～800℃

D.800～1000℃

E.1000～1200℃;例2.炽灼残渣检查后，将残渣留作重金属检查时，炽灼温度应为

A.500～600℃

B.600～700℃

C.700～800℃

D.800～1000℃

E.1000～1200℃;例3.炽灼残渣的限量一般为

A.1％

B.0.5％～1％

C.0.4％～0.5％

D.0.2％～0.3％

E.0.1％～0.2％;例4.炽灼残渣检查时，炭化后经硫酸处理后灰化至完全的称为

A.灰分

B.残渣

C.硫酸灰分

D.炽灼灰分

E.残余灰分;七、干燥失重测定法;（一）常压恒温干燥法;炽灼残渣：第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续炽灼0.5h后进行。;（三）减压干燥法;真空烘箱(带真空泵、干燥瓶）;;例1

A．干燥失重测定法B．炽灼残渣检查

C．两者皆是D．两者皆不是

1.有机物杂质检测法

2.不溶物的测定法

3.杂质检查法

4.有机药物中不挥发无机物的检测法

5.药物中挥发性物质的检测法;例2.干燥失重测定的方法有

A．炽灼（500～600℃）法

B．常压恒温干澡法

C．减压干燥法

D．干燥剂干燥法

E．减压干燥剂干燥法;例3.干燥失重测定中应注意哪几个方面

A.供试品平铺在称量瓶中的厚度一般不超过5mm

B.干燥温度一般为105℃

C.可用干燥剂干燥

D.主要指水分和挥发性物质

E.测定时间不超过3小时;第二节一般杂质检查;（1）仪器的配对性如纳氏比色管应配对，刻度线高???相差不超过2mm，砷盐检查时导气管长度及孔的大小要一致

（2）对照品与供试品的同步操作;2.正确的取样及供试品的称量范围?1g不超过±2%，＞1g不超过±1%;三、硫酸盐检查法;（二）测定条件;3.试剂：氯化钡;若供试品有色，也可用内消色法即倍量法处理。;例：药物中硫酸盐检查时，所用的标准对照液是

A.标准氯化钡

B.标准醋酸铅溶液

C.标准硝酸银溶液

D.标准硫酸钾溶液

E.以上都不对;二、氯化物检查法;样品管;在暗处放置5min(避免AgCl分解);（三）测定条件;（1）加速AgCl浑浊的形成；;3.试剂：硝酸银;7.比浊方法：同置于黑色背景上，自上向下观察。;8.平行操作原则

9.最适检出浓度：

0.05~0.08mg/50ml;（四）干扰及排除;

;2.当有其它干扰物质存在时，必需在检查前除去

（1）碘化物中氯化物的检查

?（2）溴化物中氯化物的检查

（3）碘中氯化物的检查;

;;;3.不溶于水的有机药物;4.有机药物中有机氯杂质的检查，具体情况，具体分析。;问题：药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的稀酸是

A.硫酸B.硝酸

C.盐酸D.醋酸

E.磷酸;例1.中国药典（2000年版）规定，检查氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠溶液（10μgCl－/ml）5～8ml的原因是

A.使检查反应完全

B.药物中含氯化物的量均在此范围

C.加速反应

D.所产生的浊度梯度明显

E.避免干扰;例2.采用硝酸银试液检查氯化物时，加入硝酸使溶液酸化的目的是

A．加速生成氯化银浑浊反应

B．消除某些弱酸盐的干扰