药物制剂分析—片剂和注射剂的含量测定（药物分析课件）.pptx

一、片剂的含量测定;（一）测定方法

;二）常用赋形剂的干扰及排除

1.糖类干扰及排除

;;FeSO4片剂：为糖衣片，【规格】0.3g

;干扰作用：Mg2+干扰EDTA配位滴定；

硬脂酸根干扰高氯酸非水滴定;硬脂酸根离子：干扰非水滴定

被测药物含量硬脂酸含量，干扰可以忽略；

（1）提取分离法：脂溶性药物

硫酸奎尼丁原料药:非水滴定片剂:氯仿提取后非水滴定

（2）草酸，酒石酸等掩蔽

硬脂酸镁+酒石酸→酒石酸镁+硬脂酸

草酸镁、酒石酸镁在冰醋酸中难溶，硬脂酸在冰醋酸中不显酸性，对测定无影响。

（3）改用其它方法

盐酸氟奋乃静原料药:非水滴定片剂:UV法

;硫酸奎尼丁片

【规格】0.2g

【含量测定】取本品10片，除去糖衣，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸奎尼丁0.2g），加醋酐20ml，加热使完全溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于26.10mg的(C20H24N2O2)2·H2SO4·2H2O。;;3.硫酸钙和碳酸钙

干扰：配位滴定法

排除：掩蔽剂、分离或其他测定法;(三)滑石粉的干扰及排除;三）含量测定时取样方法

片剂的成分

实际重量和标示量

实际重量和平均重量

一般过程：

取10（20）片——称重——研细——精密称取适量——测定;二、注射剂中常见干扰及其排除

1．抗氧剂

常用的抗氧剂有：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、维生素等。

干扰：氧化还原法；维生素C干扰紫外分光光度法。

;排除的方法：①加酸分解

;排除的方法：②加入掩蔽剂法（还原性）

加丙酮法

;（3）加入弱氧化剂：

先将抗氧剂氧化，而不氧化药物过氧化氢、硝酸

（4）利用吸收光谱差异测定

维生素C：243nm

盐酸氯丙嗪注射液：254nm、306nm

盐酸异丙嗪注射液：247nm、299nm

;

2．等渗调节剂

等渗调节剂：氯化钠

干扰：离子交换法；银量法。

;排除的方法：

先用银量法测定氯化钠的量，再从消耗氢氧化钠的体积中，减去氯化钠消耗硝酸银的体积，据此可计算供试品待测主药的量。

;3、溶剂油

（1）有机溶剂稀释法：

对某些含量较高，而测定方法中规定取样量较少的注射剂，可经有机溶剂稀释以使油溶液对测定的影响减至最小。

乙酸羟孕酮注射液：甲醇稀释;（2）萃取法：

选择适当的溶剂，将药物提出后再进行测定

黄体酮注射液：甲醇提取;（3）柱色谱法：

丙酸睾酮注射液

反相柱：溶剂油；丙酸睾酮、甾醇、三萜

正相柱：甾醇、三萜；丙酸睾酮