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非水滴定法
目录01非水滴定法概述0203测定方法问题讨论
01非水滴定法概述非水滴定法0201在水中碱性较弱,不能顺利地进行中和滴定(滴定突跃不明显,难以判断滴定终点)。在酸性非水介质中(如HAc中),则能显示出较强的碱性,滴定突跃增大,可以顺利地进行中和滴定。
01非水滴定法概述非水滴定基本原理BH+·A-+HClO4BH+·ClO4-+HABH+·A生物碱类盐HA置换出的弱酸
02测定方法供试品以消耗标准液8ml计算溶剂HAc,一般用量10~30ml滴定剂0.1mol/LHClO4/HAc溶液指示剂结晶紫做空白试验
03问题讨论溶剂的选用范围Kb﹤10-8的有机碱盐Kb为10-8~10-10选冰醋酸作溶剂Kb为10-10~10-12选冰醋酸和醋酐作溶剂Kb﹤10-12选醋酐作溶剂
03问题讨论酸根的影响HA不同,对滴定反应的影响也不同HClO4、HBr、HCl、H2SO4、HNO3(1)水中酸强度相等(2)HAc中酸强度不相同HClO4>HBr>HCl>H2SO4>HNO3>其它弱酸置换滴定,即用强酸(HClO4),置换出与生物碱结合的较弱的酸(HA)0102
03问题讨论终点指示方法最常用的指示剂是:结晶紫CrystalViolet(CV)紫蓝蓝绿黄绿黄(碱性区)(酸性区)终点的颜色应用电位法校准
03问题讨论注意事项水分的影响及排除HAc和HClO4中都含有一定量的水分排除方法配制时,根据HAc和HClO4含水量,加入计算量的醋酐
03问题讨论标准溶液的稳定性01水的膨胀系数是0.21×10-3/?C02HAc膨胀系数是1.1×10-3/?C,较大,体积随温度变化较大,且还具有挥发性03测定样品与标定标准溶液时温度不同,应对浓度进行校正
03问题讨论校正公式0.0011:HAc的膨胀系数t0和t1:标定标准溶液和测定样品时的温度F0和F1:t0和t1所对应的标准溶液的F值其中(1)t1-t0?10?C(2)若贮存时间超过30天,则在临用前必须重新标定标准溶液的浓度。说明
04小结01非水滴定0203非水滴定测定方法非水滴定注意事项
在测定硫酸奎宁含量时,为什么用非水滴定法?05思考题
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