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实验：气质联用EPA16种多环芳烃的测定

1实验目的

1.1掌握GC/MS测定多环芳烃（PAHs）的基本方法；

1.2掌握GC/MS检测总离子流色谱图（TIC图）的解析方法；

1.3掌握有机溶剂或溶液中微量水的去除方法

1.4掌握TIC图及质谱图等的拷贝方法

1.5熟悉PAHs质谱图的特征

2原理

2.1色谱是一种分离技术,是将混合物中各组分与色谱柱中固定相之间相互作用力的不

同而将各组分分离开.根据流动相的不同分为气相色谱和液相色谱

2.2质谱即质量谱，是以质荷比（m/e）为横坐标，以离子信号强度为纵坐标的谱图。

根据离子质量数可以推测甚至确定离子的化学式，进而根据整个质谱图的信息确定其化学组

成甚至化学结构。利用运动离子在电场和磁场中偏转的原理而设计的仪器称为质谱计或质谱

仪。质谱仪中的高速电子流对各组分进行轰击，使各组分电离生成不同荷质比的离子.

2.3气相色谱/质谱联用（GC/MS）

质谱法可以对纯净物直接定性、定量分析，但对复杂有机化合物分析就无能为力了。对

混合物的分析需要进行预分离，因此可以将色谱法的分离特性和质谱法的检测特性相结合，

从而进行复杂混合物的高效定性、定量分析。

3仪器

载气系统

进样系统

分离系统

高真空系统

离子源

质量分析器

收集器

工作站

4试剂

4.1GC/MS气质联用仪，装配Rxi™-5ms或HP-5或HP-5ms色谱柱，以氦气为载气

4.2EPA16种PAHs混合物

4.3无水硫酸钠，使用前650℃焙烧4小时以上，密封保存。

4.4分析纯以上级二氯甲烷，或甲醇，或环己烷，使用前蒸馏提纯。

5实验条件

5.1载气流速：1.2mL/min

5.2进样口温度：275℃

5.3传输线温度：280℃

5.4质谱扫描方式：全扫描；质量扫描范围：35-550amu

5.5溶剂延迟：2min

5.6升温程序：初温75℃，保持0.5min；以25°C/min升温到245℃；再以4°C/min升

温到330°C，恒温1min。

6步骤

6.1准备样品

将稀释溶剂旋转蒸发仪蒸馏提纯后，加入适量无水硫酸钠除去残余水分；

配制PAHs待测液，使溶液中每种PAH的浓度均为10ppm，取适量转入1.5mL样品瓶；

6.2开机开机之前务必仔细检查，如电源、载气、机械泵、色谱柱、进样器、色谱进样

口等，在确定一切完好后方可开机。开机之前先开载气并调到合适的压力，尤其注意质谱仪

开机时的密封问题，若有漏气之处，则开机过程会自动终止。

6.3样品测试前应进行“调谐”以确定仪器已经进入可用状态。

将待测溶液样品瓶置于样品盘，在仪器操作界面编辑检测方法、待测物序列、样品检测

名及结果存储路径；

6.4样品进样量选择1.0μL不分流进样，编辑好升温程序、质谱参数、延迟时间；

6.5运行实验方法，仪器即按编辑好的序列自动检测、储存，待序列中的全部样品检测

完毕，实验会自动终止，并显示序列储存窗口，可以选择储存或取消，完成检测；

6.7检测过程中可随时调用检测结果，发现问题及时处理。

6.8关机

关机之前必须运行“调谐与真空控制”界面中的“放空”程序，到“放空”程序完成后

方可关机。切记不能随意开关机，这样会对质谱仪造成重大伤害。

6.9打扫整理实验室

7数据处理(解谱)

7.1．实验条件自动保存在检测名称文件夹中的“acqmeth.txt”文件中，打开该文件，

可以将完整的检测信息拷贝，编辑后写入实验报告。

7.2．调用“数据分析”程序，对检测结果进行手动分析；或调用AMDIS软件，结合自

建质谱库进行自动分析；结合下述TIC图中的PAHs保留时间，对各色谱峰进行定性分析。

7.3．将TIC图，各PAH质谱图及质谱对比图进行拷贝。

7.4．将其中一种PAH质谱图进行解释，说明“分子离子峰”、“基峰”、“质荷比”、

“保留时间”、“同位素峰”、“碎片离子”、“丰度”、“峰面积”等概念。

7.5.对16种PAHs峰面积进行积分，并用“面积归一化法”计算各PAH的百分含量。

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