《水环境监测》课件——学习情景30 高锰酸盐指数的测定.pptxVIP

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高锰酸盐指数的测定

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一预备知识

高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标。定义为：在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。高锰酸盐指数不能作为理论需氧量或总有机物含量的指标，因为在规定的条件下，许多有机物只能部分地被氧化，易挥发的有机物也不包含在测定值之内。

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一预备知识

样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min，高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高锰酸盐指数。

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二实训准备

准备事宜名称方法样品的采集和保存采样后要加入硫酸(4.3)，使样品pH1～2并尽快分析。如保存时间超过6h。则需置暗处，0～5℃下保存，不得超过2天。

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二实训准备

准备事宜名称方法实训试剂1不含还原性物质的水将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加入10mL硫酸(4.3)和少量高锰酸钾溶液(4.6.1)，蒸馏。弃去100mL初馏液，余下馏出液贮于具玻璃塞的细口瓶中。2硫酸(H2SO4)密度(ρ20)为1.84g/mL。3硫酸，1+3溶液在不断搅拌下，将100mL硫酸(4.2)慢慢加入到300mL水中。趁热加入数滴高锰酸钾溶液(4.6.1)直至溶液出现粉红色。4?氢氧化钠，500g/L溶液称取50g氢氧化钠溶于水并稀释至100mL。

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二实训准备

准备事宜名称方法实训试剂5草酸钠标准备液浓度C(1/2Na2C2O4)为0.1000mo1/L称取0.6705g经120℃烘干2h并放冷的草酸钠(Na2C2O4)溶解水中，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，置4℃保存。6?草酸钠标准溶液，浓度C1(1/2Na2C2O4)为0.0100mo1/L吸取10.00mL草酸钠贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。7?高锰酸钾标准备液,浓度C2(1/2KMnO4)约为0.1mo1/L称取3.2g高锰酸钾溶解于水并稀释至1000mL。于90～95℃水浴中加热此溶液两小时，冷却。存放两天后，倾出清液，贮于棕色瓶中。8高锰酸钾标准溶液，浓度C3(1/2KMnO4)约为0.01mo1/L吸取100mL高锰酸钾标准贮备液(4.7)于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液在暗处可保存几个月，使用当天标定其浓度。

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三分析步骤

吸取100.0mL经充分摇动、混合均匀的样品(或分取适量，用水稀释至100mL),置于250mL锥形瓶中空白试验：按相同步骤以100.0mL水代替试料进行空白试验。

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三分析步骤

加入5±0.5mL硫酸，用滴定管加入10.00mL高锰酸钾溶液，摇匀

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三分析步骤

将锥形瓶置于沸水浴内30±2min(水浴沸腾，开始计时)

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三分析步骤

?取出后用滴定管加入10.00mL草酸钠溶液至溶液变为无色。

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三分析步骤

趁热用高锰酸钾溶液)滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退。记录消耗的高锰酸钾溶液体积。

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三分析步骤

向空白试验滴定后的溶液中加入10.00mL草酸钠溶液。如果需要，将溶液加热至80℃。用高锰酸钾溶液继续滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退。记录下消耗的高锰酸钾溶液体积。

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三分析步骤

高锰酸盐指数(IMn)以每升样品消耗毫克氧数来表示(O2，mg/L)，按式(1)计算。式中：V1——样品滴定时，消耗高锰酸钾溶液体积，mL；V2——标定时，所消耗高锰酸钾溶液体积，mL；C——草酸钠标准溶液，0.0100mo1／L。如样品经稀释后测定，按式(2)计算。式中：VO——空白试验消耗高锰酸钾溶液体积，mL；V3——所取样品体积，mL；f——稀释样品时，蒸馏水在100mL测定用体积内所占比例(例如；10mL样品用水稀释至100mL，则f=(100-10)/100=0.90)。

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四注意事项

1. 沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。2. 样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾为其加入量的1/2～1/3为宜。加热时，如溶液红色退去，说明高锰酸钾量不够，须重新取样，经稀释后测定。3. 滴定时温度如低于60℃，反应速度缓慢，因此应加热至80℃左右。4. 沸水浴温度为98℃。如在高原地区，报出数据时，需注明水的沸点。

五高锰酸钾指数