《水环境监测》课件——学习情景38 阴离子表面活性剂的测定.pptxVIP

室内环境检测与控制技术专业资源库ProfessionalResourceBaseofIndoorEnvironmentalInspectionandControlTechnology

阴离子表面活性剂的测定——亚甲蓝分光光度

?

一预备知识

阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠（LAS）。本方法采用LAS作为标准物，其烷基碳链在C10～C13之间，平均碳数为12，平均分子量为344.4。阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。

?

二实训准备

准备事宜名称方法样品的采集和保存取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶，并事先经甲醇清洗过。短期保存间以冷藏在4°C冰箱中，如果样品需保存超过24h，则应采取保护措施。保存期为4天，加入1%（V/V）的40%（V/V）甲醛溶液即可，保存期长达8天，则需用氯仿饱和水样。

?

二实训准备

准备事宜名称方法实训试剂1氢氧化钠（NaOH）1mol/L2硫酸（H2SO4）0.5mol/L3氯仿（CHCl3）4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液称取0.100g标准物质LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。每毫升含1.00mgLAS。保存于4°C冰箱中。如需要，每周配置一次。

?

二实训准备

准备事宜名称方法实训试剂5直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液（4），用水稀释至1000ml，每毫升含10.0ugLAS。当天配置。6亚甲蓝溶液先称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/ml），摇匀。另称取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。

?

二实训准备

准备事宜名称方法实训试剂7洗涤液称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/ml），用水稀释至标线。8酚酞指示剂溶液将1.0g酚酞溶于50ml乙醇[C2H5OH,95%(V/V)]中，然后边搅拌边加入50ml水，滤去形成的沉淀。9玻璃棉或脱脂棉在索氏抽提器中用氯仿（3）提取4h后，取出干燥，保存在清洁的玻璃瓶中待用。

?

二实训准备

准备事宜名称方法水样的预处理本方法目的是测定水样中的溶解态的阴离子表面活性剂。在测定前，应将水样预先经中速定性滤纸过滤以去除悬浮物。吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。

?

二实训准备

准备事宜名称方法试份体积为了直接分析水和废水样，应根据预计的亚甲蓝表面活性物质的浓度选用试份体积，见下表：预计的MBAS浓度，mg/L试份量，ml0.05~2.01002.0~102010~201020~405当预计的MBAS浓度超过2ml/L时，按上表选取试份量，用水稀释至100ml。

?

三分析步骤

取一组分液漏斗10个，分别加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml水分别移入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml直链烷基苯磺酸钠标准溶液（5），摇匀。?空白试验水代替水样取100ml将所取水样试份移至分液漏斗

?

三分析步骤

以酚酞（8）为指示剂，逐滴加入1mol/L氢氧化钠溶液（3）至水溶液呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸（2）到桃红色刚好消失。?

?

三分析步骤

加入25ml亚甲蓝（6）溶液，摇匀后再移入10ml氯仿（3），激烈振摇30s，注意放气。过分的摇动会发生乳化，加入少量异丙醇（小于10ml）可消除乳化现象。加相同体积的异丙醇至所有的标准中，在慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁上的氯仿液珠降落，静置分层。?

?

三分析步骤

将氯仿层放入预先盛有50ml洗涤液（7）的第二个分液漏斗，用数滴氯仿（3）淋洗第一个分液漏斗的放液管，重复萃取三次，每次用10ml氯仿（3）。合并所有氯仿至第二个分液漏斗中，激烈摇动30s，静置分层。将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉，放入50ml容量瓶中。再用氯仿（3）萃取洗涤液两次（每次用量5ml），此氯仿层也并入容量瓶中，加氯仿（3）至标线。

?

三分析步骤

在652nm处，以氯仿（3）为参比液，测定样品、校准溶液和空白试验的吸光