《水环境监测》课件——学习情景25 铜的测定.pptxVIP

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铜的测定——二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法

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一预备知识

铜在动物的新陈代谢方面是至关重要的，成人每日的需要量约为20mg，但是过量摄入铜会引起严重的中毒反应，如呕吐，抽筋，惊厥，甚至死亡。例如皮肤接触铜化合物时，会引起皮炎和湿疹，如果接触高浓度的铜化合物会使皮肤坏死。当水体中铜含量达0.01mg·L-1时，能够抑制水体的自净作用，当水体中铜含量超过5mg·L-1。．水体会产生明显异味，当铜含量超过15mg·L-1时，水将不能饮用，如果用含铜废水灌溉农田，铜将被植物体吸收并在植物体内富集，从而影响水稻和大麦的生长，进而污染粮食籽粒。水中铜的毒性与其形态有关，游离铜离子毒性比络合铜大得多。通常，淡水中铜的浓度约为3μg/L，海水中铜的浓度约为0.25μg/L。

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一预备知识

铜的主要污染源是电镀、五金加工、采矿、石油化工和化学工业部门排放之废水。二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定水中铜的原理是：在氨性溶液中（pH=8～10），铜与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄棕色络合物，络合物可用四氯化碳或三氯甲烷萃取，在440nm波长处测量吸光度。颜色可稳定1h。

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二实训准备

准备事宜名称方法样品的采集和保存采样后若不能立即分析，应将水样酸化至pH1.5，通常每100ml样品加入0.5ml盐酸溶液，但酸化以后的样品仅适合测定水中的总铜。

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二实训准备

准备事宜名称方法实训试剂1滤膜水系0.45μm2盐酸ρ=1.19g/ml，优级纯。3硝酸ρ=1.40g/ml，优级纯。4高氯酸ρ=1.68g/ml，优级纯。5氨水ρ=0.91g/ml，优级纯。6四氯化碳分析纯

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二实训准备

准备事宜名称方法实训试剂7三氯甲烷分析纯8乙醇95%，分析纯91+1氨水101+1盐酸溶液111+1硝酸溶液12铜标准贮备溶液ρ=200μg/ml称取0.2000g±0.0001g金属铜（纯度≥99.9%），置于250ml锥形瓶中，加入20ml水和10ml1+1硝酸溶液，加热溶解，直到反应速度变慢时微微加热，使全部铜溶解。煮沸溶液以驱除氮的氧化物，冷却后加水溶解，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。

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二实训准备

准备事宜名称方法实训试剂13铜标准溶液吸取25.00ml铜标准贮备溶液于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。ρ=5.0μg/ml14二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液称取200mg二乙基二硫代氨基甲酸钠[或称铜试剂，C5H10NS2Na·3H2O]溶于水中并稀释至100ml，用棕色玻璃瓶贮存，放于暗处可稳定两周。ρ=2mg/ml15EDTA-柠檬酸铵溶液I称取12.0g乙二胺四乙酸二钠[Na2-EDTA·2H2O]和2.5g柠檬酸铵[(NH4)3·C6H5O7]于1000ml烧杯中，加入100ml水和200ml优级纯氨水溶解，用水稀释至1L，加入10ml所配置二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，用100ml四氯化碳萃取提纯。ρ(EDTA)=12.0g/L

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二实训准备

准备事宜名称方法实训试剂16甲酚红指示液称取20mg甲酚红[C21H18O5S]溶于50ml乙醇中。ρ=0.4mg/ml17EDTA-柠檬酸铵溶液II称取5.0g乙二胺四乙酸二钠[Na2-EDTA·2H2O]和20g柠檬酸铵[(NH4)3·C6H5O7]溶于水中并稀释至100ml，加入4滴甲酚红指示液，用1+1氨水调至pH=8～8.5（由黄色变为浅紫色），加入5ml所配置的二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，用10ml四氯化碳萃取提纯。ρ(EDTA)=50.0g/L18氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液将70g氯化铵溶于适量水中，加入46ml优级纯氨水，用水稀释至1L，此缓冲溶液的pH值约为9.0。

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二实训准备

准备事宜名称方法水样的预处理可溶性铜1.将未经酸化处理的水样通过0.45μm水系滤膜过滤；2.用移液管吸取适量体积过滤后的试样，置于分液漏斗中，加水至50ml；3.加入10mlEDTA-柠檬酸铵溶液I，50ml氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液，摇匀，此溶液pH≈9。加入5.0ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，摇匀，静置5min。准确加入10.00ml四氯化碳，振荡不少于2min，静置，使分层。显色后1h内完成测定。

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二实训准备

准备事宜名称方法