《水环境监测》课件——学习情景23 铅的测定.pptxVIP

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铅的测定——双硫腙分光光度法

一预备知识铅是一种有毒的金属，是人体非必需元素，可在人体和动植物组织中累积，人体吸收过量的铅会导致严重的血液系统、消化系统、脏器及神经损伤，表现出贫血、神经机能失调、肾损伤等毒性效应。尤其是对儿童的危害极大，在低剂量时就可以影响婴幼儿的智力发育，因此预防儿童铅中毒在全球受到了广泛关注。研究表明，水生生物铅安全浓度为0.16mg/L，用含铅0.1-4.4mg/L的水进行水稻和小麦的灌溉时，作物中铅含量明显增加。

一预备知识水中铅的主要污染源是蓄电池、冶炼、五金、机械、涂料和电镀工业部门排放的废水，此外燃煤、燃油、燃木材、垃圾焚烧、机动车尾气等产生的大气污染经迁移后收纳于水中，也是水中铅污染的重要来源。双硫腙分光光度法测定水中铅的原理是：在pH为8.5-9.5的氨性柠檬酸盐-氰化物的还原性介质中，铅与双硫腙形成可被氯仿萃取的淡红色的双硫腙铅螯合物，萃取的氯仿混色液，在510nm波长下进行吸光测定，从而求出铅的含量。

二实训准备准备事宜名称方法样品的采集和保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，水样采集后每1000ml水样立即加入2.0ml分析纯硝酸，酸化后水样pH约为1.5，加入5ml碘溶液以避免挥发性有机铅化合物在水样处理和消化过程中损失。

准备事宜名称方法1氯仿（CHCl3）实训试剂2高氯酸(HClO4)ρ=1.67g/ml，优级纯3硝酸ρ=1.42g/ml3.11+4硝酸取200ml硝酸(3)用水稀释到1000ml3.20.2%硝酸0.2%(V/V)，取2ml硝酸(3)以水稀释至1000ml二实训准备

准备事宜名称方法实训试剂40.5mol/L盐酸取42ml盐酸（ρ=1.18g/ml）用水稀释至1000ml5氨水ρ=0.90g/ml，分析纯5.11+9氨水取10ml氨水(5)用水稀释到1000ml5.21+100氨水取10ml氨水(5)用水稀释至1000ml二实训准备

准备事宜名称方法6柠檬酸盐-氰化钾还原性溶液将400g柠檬酸氢二铵、20g无水亚硫酸钠、10g盐酸羟胺和40g氰化钾溶解在水中并稀释到1000ml，将此溶液和2000ml分析纯氨水混合。实训试剂7亚硫酸钠溶液将5g无水亚硫酸钠溶解在100ml无铅去离子水中8碘溶液将40g碘化钾溶解在25ml去离子水中，加入12.7g升华碘，然后用水稀释到1000ml0.05mol/L9铅标准贮备液称取0.1599g硝酸铅（纯度99.5%）溶解在约220ml水中，加入10ml分析纯硝酸后用水稀释至1000ml，每毫升含铅100μg。二实训准备

准备事宜名称方法10铅标准工作溶液吸取20ml铅标准贮备溶液(9)于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此溶液每毫升含铅2.00μg。实训试剂11双硫腙贮备溶液称取100mg纯净双硫腙溶于1000ml氯仿中，贮存于棕色瓶中放置在冰箱内备用，每毫升含双硫腙100μg12双硫腙工作溶液取100ml双硫腙贮备溶液置于250ml容量瓶中，用氯仿稀释到标线，每毫升含双硫腙40μg13双硫腙专用溶液将250mg双硫腙溶解在250ml氯仿中二实训准备

准备事宜名称方法水样的预处理浑浊地面水每100ml水样中加入1ml分析纯硝酸，置于电热板上微沸消解10min，冷却后用快速滤纸过滤，滤纸用0.2%硝酸洗涤数次，然后用同一硝酸稀释至一定体积，供测定。二实训准备

准备事宜名称方法水样的预处理悬浮物、有机质较多的地面水或废水每100ml水样加入5ml分析纯硝酸，在电热板上加热消解到10ml左右，冷却，再加入5ml分析纯硝酸和2ml分析纯高氯酸，继续加热消解，蒸发至近干。冷却后用0.2%硝酸温热溶解残渣，冷却后，用快速滤纸过滤，滤纸用0.2%硝酸洗涤数次，滤液用0.2%硝酸稀释定容，供测定。每分析一批样品要平行操作两个空白样品。注：除非证明水样消化处理是不必要的，如水样为不含悬浮物的地下水和清洁的地面水，否则须按实际情况选取上述方法进行预处理二实训准备

三分析步骤经处理的试份（含铅量不超30μg，最大体积不超过100ml）空白试验以蒸馏水代替水样进行相应操作向一系列250ml分液漏斗中，分别加入铅标准使用液0、0.50、1.00、5.00、7.50、10.00、12.50及15.00ml，各加入适量蒸馏水补充到100ml

三分析步骤加入10ml1+4硝酸和50ml柠檬酸盐-氰化