《水环境监测》课件——学习情景37 多环芳烃的测定.pptxVIP

室内环境检测与控制技术专业资源库ProfessionalResourceBaseofIndoorEnvironmentalInspectionandControlTechnology

多环芳烃的测定——液液萃取/高效液相色谱法

?

一预备知识

1. 多环芳烃多环芳烃（PAHs）是指两个以上苯环以稠环形式相连的化合物，是一类广泛存在于环境中的持久性有机污染物，主要来源于化石燃料的不完全燃烧。美国环保署公布的16种优先控制PAHs为萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、芁屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[ghi]苝。其中不少化合物对人体和生物具有“三致”作用。

?

一预备知识

图多环芳烃的结构式

?

一预备知识

多环芳烃多为无色或淡黄色结晶，个别具深色，具有较高的熔点和沸点，蒸汽压很低，难溶于水。2.液液萃取液液萃取是利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。

?

一预备知识

3.高效液相色谱（HPLC）高效液相色谱系统一般由高压输液泵、进样装置、色谱柱、检测器、数据记录及处理系统组成。其中高压输液泵、色谱柱、检测器都是关键部件。HPLC利用高压输液泵输送流动相通过整个色谱系统，泵的性能好坏直接影响到整个系统的质量和分析结果的可靠性。色谱柱是色谱系统的心脏，担负着分离作用。要求柱效高、选择性好、分析速度快等。检测器的作用是把洗脱液中组分的浓度转变为电信号，并由数据记录和处理系统绘出谱图。下图为两种不同检测器串联的十六种多环芳烃标准色谱图。

?

一预备知识

?

二实训准备

准备事宜名称方法样品的采集和保存样品必须采集在预先洗净烘干的采样瓶中，采样前不能用水样预洗采样瓶，以防止样品的沾染或吸附。采样瓶要完全注满，不留气泡。若水中有残余氯存在，要在每升水中加入80mg硫代硫酸钠（5）除氯。样品采集后应避光于4℃以下冷藏，在7d内萃取，萃取后的样品应避光于4℃以下冷藏，在40d内分析完毕。

?

二实训准备

准备事宜名称方法实训试剂1乙腈（CH3CN）液相色谱纯。2甲醇（CH3OH）液相色谱纯3二氯甲烷（CH2Cl2）液相色谱纯。4正己烷（C6H14）液相色谱纯5硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）6无水硫酸钠（Na2SO4）在400℃下烘烤2h，冷却后，贮于磨口玻璃瓶中密封保存。

?

二实训准备

准备事宜名称方法实训试剂7氯化钠（NaCl）在400℃下烘烤2h，冷却后，贮于磨口玻璃瓶中密封保存。8多环芳烃标准贮备液质量浓度为200mg/L，含十六种多环芳烃的乙腈溶液，包括萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、芁屈、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[ghi]苝。贮备液于4℃以下冷藏。

?

二实训准备

准备事宜名称方法实训试剂9多环芳烃标准使用液取1.0ml多环芳烃标准贮备液于10ml容量瓶中，用乙腈（1）稀释至刻度，该溶液中含多环芳烃20.0mg/L。在4℃以下冷藏。10十氟联苯（Decafluorobiphenyl）纯度：99%，样品萃取前加入，用于跟踪样品前处理的回收率。11十氟联苯标准贮备溶液称取十氟联苯（10）0.025g，准确到1mg，于25ml容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，该溶液中含十氟联苯1000μg/ml。在4℃以下冷藏。

?

二实训准备

准备事宜名称方法实训试剂12十氟联苯标准使用溶液取1.0ml十氟联苯标准贮备溶液（11）于25ml容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，该溶液中含十氟联苯40μg/ml。在4℃以下冷藏。13淋洗液二氯甲烷/正己烷（1+1）混合溶液（体积分数）14硅胶柱1000mg/6.0ml

?

二实训准备

准备事宜名称方法15弗罗里硅土柱1000mg/6.0ml实训试剂16玻璃棉或玻璃纤维滤纸：在400℃加热1h，冷却后，贮于磨口玻璃瓶中密封保存。17氮气纯度≥99.999%，用于样品的干燥浓缩。

?

二实训准备

准备事宜名称方法样的预处理液液萃取萃取摇匀水样，量取1000ml水样（萃取所用水样体积根据水质情况可适当增减），倒入2000ml的分液漏斗中，加入50μl十氟联苯（12），加入30g氯化钠（7），再加入50ml二氯甲烷（3）或正己