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合成产品实训（2）实训报告

实训项目一磺胺甲基异噁唑（SMZ）合成

一、产品合成任务及要求

1.了解SMZ合成过程中安全注意事项及三废处理的问题，SMZ鉴定的方法；

2.能根据拟定合成路线通过实验合成出目标产物；能正确进行SMZ合成过程各单元反应装置、分

离装置的搭建，实施各单元反应的操作；能正确测定SMZ的熔点；

3.通过分组学习和讨论体会团队分工合作的精神；通过合成工作中的岗位要求培养学生对工作岗

位职责的理解，增强化工合成职业素质的养成；通过积极的自评、互评、教师评价等多种方式，

让学生建立对产品合成的信心，培养学生培养独立思考的习惯以及对化工产品合成的兴趣。

二、合成产品的主要用途

三、产品合成过程

1．产品合成路线设计

磺胺甲基异噁唑的分子结构式：

(1)草酸二乙酯与丙酮发生缩合后，用盐酸羟胺环合生成异噁唑的衍生物，再经过氨解生成甲基异

噁唑酰胺，经霍夫曼降解后生成5-甲基-3-异噁唑胺，5-甲基-3-异噁唑胺(氨基物)的合成方程式：

(2)乙酰苯胺再用过量几倍的氯磺酸进行磺化，向苯环上引入氯磺酰基（-SOCl），生成对乙酰氨基

2

苯磺酰氯，ASC（对乙酰氨基苯磺酰氯）的合成方程式：

(3)将上述合成的ASC和氨基物缩合，经碱性水解，可得SMZ，SMZ的合成方程式：

2．合成方案

(1)仪器与药品

1化学工程学院

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磺胺甲基异噁唑（SMZ）合成药品、仪器领用单

药品名称规格数量简要列出药品主要性质及使用安全注意事项

拟领用仪器名称规格/型号数量简要列出所领仪器使用要领及操作安全注意事项

其他耗材

注意：本实验需要用冰，需要提前准备。

（2）小组分工

磺胺甲基异噁唑（SMZ）合成任务分工单

合成小组

分工情况

组长

及要求

2化学工程学院

合成产品实训（2）实训报告

小

组

成

员

合作情况

及要求

备注

（3）实训流程图及主要装置图

实训流程图：

3化学工程学院

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实训主要装置图（要求铅笔画图）：

说明装置中仪器名称及作用：

（4）合成操作与记录

①5-甲基-3-异噁唑甲酰胺的制备

在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的100mL四口烧瓶中，加入12g28％的甲醇钠和7.5g

甲醇，搅拌使混合均匀，然后从滴液漏斗中将7.3g草酸二乙酯和3.4g丙酮的混合液慢慢匀速滴入，反

应液内部温度逐步上升至35℃，约0.5h滴完。然后控制温度在40～45℃（用水浴调节），搅拌反应2h，

冷却。

记录：

A．12g28％的甲醇钠的配制，称取甲醇钠g，甲醇g，倒入干燥的小烧杯中，充分溶解，

后加入100mL四口烧瓶中；操作时间：

B．称取g甲醇，加入100mL四口烧瓶中；操作时间：

C．称取g草酸二乙酯和g丙酮，加入滴液漏斗中；

操作时间：