饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定 编制说明.docx

《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》

编制说明

（定向征求意见稿）

目录

一、工作简况 1

（一）任务来源 1

（二）标准制定背景 1

（三）工作过程 4

二、标准编制原则和主要技术内容确定的依据 4

（一）标准编制原则 4

（二）标准主要技术内容的确定 5

1标准方法的目的 5

2高效液相色谱法的建立 6

2.1液相色谱条件 6

2.2提取条件的确定 11

2.3净化方法的确定 12

2.4标准溶液的稳定性 16

2.5方法性能考察 18

3液相色谱-串联质谱法的建立 28

3.1液相色谱-串联质谱条件 28

3.2提取净化方法的确定 33

3.3标准溶液的稳定性 33

3.4基质效应的考察 34

3.5方法性能考察 37

三、试验验证的分析、综述报告，技术经济论证，预期的经济效果 47

四、与国际、国外同类标准技术内容的对比情况，或者与测试的国外样品、样机的有关数据

对比情况 48

五、采标情况，以及是否合规引用或采用国际国外标准 48

六、与有关的现行法律、法规和强制性标准的关系 48

七、重大分歧意见的处理经过和依据 48

八、涉及专利的有关说明 48

九、贯彻国家标准的要求，以及组织措施、技术措施、过渡期和实施日期的建议等措施建议

48

十、其他应予说明的事项 48

参考文献 49

1

一、工作简况

（一）任务来源

本标准修订任务来源于《国家标准化管理委员会关于下达2020年第三批推荐性国家标准计划的通知》(国标委发[2020]48号)，项目编号T-469。起草单位之一的中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心（北京）]，按2021年按国家市场监管总局规定，国家饲料质量监督检验中心（北京）更名为国家饲料质量检验检测中心（北京）]。修标任务由中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量检验检测中心（北京）]、陕西省畜牧技术推广总站、陕西省农业检验检测中心和陕西中禾农检分析检测有限公司等4家单位组成的修标工作组共同承担。

（二）标准制定背景

球虫病是鸡、兔、牛、犬等动物在最常罹患的疾病。从上世纪60年代起，盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉及其制剂就在饲料中普遍添加使用，以期达到预防或治疗的作用。我国农业部168号公告饲料药物添加剂使用规范中曾就这些抗球虫剂的使用方法、添加剂量、休药期和使用中应注意的事项给出了具体规定。然而，随着人们对细菌耐药性和食品中抗生素等兽药残留问题的认识，世界各国不断通过法律法规发起了“禁抗”和限制使用药物添加剂地热潮，我国农业农村部先后发布了194号和246号公告，废止了仅有促生长用途的药物饲料添加剂，给出了抗球虫和中药类饲料添加剂的质量标准和使用方法。针对盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的具体规定见表1。

2

表1盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉质量标准与使用

药物预混剂名称

含量规格

适用动物

用法与用量

配合饲料中折算量

休药期

注意

盐酸氨丙啉、

乙氧酰胺苯甲酯

250g/kg、

16g/kg

鸡、对羔羊、犊牛球虫病也

有效

混饲，500g/t

125g/t

8g/t

鸡7日

产蛋期禁用

盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲

酯、磺胺喹噁啉

200g/kg、

10g/kg、

120g/kg

鸡、火鸡。对

家兔、球虫病

也有效

混饲，500g/t

100g/t

5g/t

60g/t

鸡7日

产蛋期禁用

注：摘自农业农村部246号公告附件3。

为配合相关法律法规、确保抗球虫剂的质量和药效，国内外曾出台一系列的饲料中药物的检测方法，如美国AOAC给出了饲料中氨丙啉测定的分光光度法（AOACOfficialMethod961.24）和荧光分光光度法（AOACOfficialMethod965.47）、饲料中乙氧酰胺苯甲酯测定的分光光度法（AOACOfficialMethod964.29）和饲料中磺胺喹噁啉测定的分光光度法（AOACOfficialMethod963.35）。欧盟采用的饲料中氨丙啉测定的分光光度法和乙氧酰胺苯甲酯测定的分光光度法（见74/203/EEC），后来又发布了饲料中氨丙啉测定的液相色谱法（见1999/2