T_ZNZ 234-2023 水产养殖环境中五氯酚残留量的测定 液相色谱串联质谱法.docx

ICS65.150CCSB50

T/ZNZ

浙江省农产品质量安全学会团体标准

T/ZNZ234—2023

水产养殖环境中五氯酚残留量的测定液相色谱串联质谱法

Determinationofpentachlorophenolinaquacultureenvironmentsamplesbyliquidchromatography-tandemmassspectrometricmethod

2023-12-22发布2024-01-22实施

浙江省农产品质量安全学会发布

I

T/ZNZ234—2023

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由浙江省农产品质量安全学会提出并归口。

本文件起草单位：浙江省水产技术推广总站（浙江省渔业检验检测与疫病防控中心）。

本文件主要起草人：周钦、李诗言、王扬、何辉、柯庆青、王鼎南、丁雪燕、陆炜、牟哲松。

1

T/ZNZ234—2023

水产养殖环境中五氯酚残留量测定液相色谱串联质谱法

1范围

本文件规定了水产养殖环境中五氯酚残留量的液相色谱串联质谱测定方法。本文件适用于水体和底泥等水产养殖环境中的五氯酚残留的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

SC/T9102.1渔业生态环境监测规范第1部分：总则SC/T9102.2渔业生态环境监测规范第2部分：海洋SC/T9102.3渔业生态环境监测规范第3部分：淡水

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

在酸性条件下，试样中的五氯酚用正己烷萃取，提取液经过浓缩，经固相萃取小柱净化，用液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。

5试剂和材料

5.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。

5.2正己烷（C6H14）：色谱纯。

5.3甲醇（CH3OH）：色谱纯（同时作为流动相B）。

5.4甲酸铵（CH5NO2）：色谱纯。

5.5硫酸（H2SO4）：ρ=1.83g/mL。

5.6五氯酚标准物质（CAS87-86-5）。纯度≥96%

5.713C6-五氯酚（CAS85380-74-1）：纯度≥96%。

5.880%乙腈溶液：乙腈（5.1）和水按体积比8：2混合。

5.910%硫酸溶液：硫酸（5.3）和水按体积比1：9混合。

5.105mmol/L甲酸铵溶液：同时作为流动相A。称取0.315g甲酸铵，加入水溶解于烧杯中，用水定

容到1000mL容量瓶，混合均匀，现配现用。

2

T/ZNZ234—2023

5.11五氯酚标准储备液（以五氯酚计，10.0μg/mL）：取五氯酚（5.5）标准物质适量（相当于五氯酚

1mg），用甲醇溶解并定容至100mL棕色容量瓶中，混匀，将溶液转移至棕色玻璃储存瓶中，-18℃下避光保存，有效期6个月。

5.12五氯酚标准工作液（以五氯酚计，100ng/mL）：准确量取1mL五氯酚标准储备液（5.10），置

于100mL棕色容量瓶中，用甲醇定容，混匀，将溶液转移至棕色玻璃储存瓶中，-18℃下避光保存，有效期3个月。

5.13五氯酚内标工作溶液（以13C6-五氯酚计，1μg/mL）：准确称取10mg13C6-五氯酚（5.6），用甲

醇溶解并定容至100mL棕色容量瓶中，混匀成1mg/mL母液。量取适当体积母液，用甲醇逐级稀释至1μg/mL五氯酚内标溶液，-18℃下避光保存，有效期3个月。

5.14固相萃取小柱：EMR-Lipid小柱（3cc，300mg），或者使用性能相当固相萃取柱。

5.15亲水性聚四氟乙烯滤膜：0.22μm。

注：除特殊注明外，本法所用试剂均为分析纯；实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水。

6仪器和设备

6.1液相色谱-串联质谱仪：配有电子喷雾离子源。

6.2电子天平：感量0.01g和0.1mg。

6.3离心机：转速不低于5000r/min。

6.4