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白酒气相色谱分析

白酒香味成份复杂，除乙醇和水外，还有大量芳香组分存在。构成白酒质量

风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。应用气相色谱法能快速而准

确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化

合物等成分的含量。

一、DNP柱测定白酒中醇、酯等组分

（一）DNP柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份

白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原样品进行色谱分析，其优点是：操作

简便，测定结果准确性高、快速;缺点是:极其微量的组分不易检出。

1样品的配制

●2%内标的配制：

吸取2mL的内标--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中，(因内标物易挥发，可在

瓶内先放少量酒精)，用55%-60%的乙醇定容。

●1-2%标样的配制:

分别吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、(正己

醇)、(糠醛)各lmL，乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙

酸异戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中，用55%-60%（V/V）的乙醇定容，混匀

后组成标样。(在容量瓶中先加少许乙醇，以防挥发)

●混标的配制:

分别用移液管吸取标样lOmL和内标5mL，用55%-60%（V/V）的乙醇定容到

1OOmL，混匀后（可分装）待用。

混标中各组分i及内标含量计算公式:

mi=ci×Vi×dilO00

ms=cs×Vs×dslO00

式中:mi/ms—混标中各组分i/内标的含量(mg/l0OmL);

ci/cs—混标中各组分i/内标的浓度(V/V)

Vi/Vs—混标中各组分i/内标的体积(mL);

di/ds—混标中各组分i/内标的密度(g/mL);

1000—算成以mg为单位的系数。

例:计算混标中正丁醇的含量

m正丁醇=1%lOml×0.809g/mllO00=80.9mg/100ml混标样

计算混标中乙酸乙酯的的含量

m乙酸乙酯=2%lOml×0.809g/mllO00=179.6mg/100ml混标

样

计算混标中内标--乙酸正丁酯的含量

ms=2%×5ml×0.882g/mllO00=88.2mg/100ml混标样

建议：在这样条件不成熟的情况下，也可直接购买己配制好的混标待用。

●酒样和内标混合样的配制:在酒样中加入2%内标0.2mL，配成lOmL

的酒样溶液，混匀后待用。

酒样内标含量计算公式同上。

即:ms=2%×0.2ml×0.882g/mllO00100/10=35.28mg/100ml酒样

在酒样中直接加入内标的方法：

在酒样中加入lOμL的内标物，配成25ml的酒样。

酒样内标含量计算公式:

ms=(Vs/l00O)×dslOOOlO0/25=4×Vs×ds

即:ms=4lO×0.882=35.28mg/lOOml酒样

式中:ms—就中内标物的含量(mg/lOOml);

Vs/l000—内标的纯体积(μl换算成以ml为单位的系数)

ds—内标的密度(g/ml);

1000—换算成以mg为单位的系数;

100/25—换算成以1OOml计算的系数。

注:也可在1OOml酒样中加4OμL的内标物，或lOml酒样中加4μL的内

标物。记住加入内标的量要非常准确。有电子天平的厂家可采用称重法加入，计算

值更精确。

2色谱操作条件的选择

色谱仪：GC-8000A型气相色谱仪(上海计算所色谱)，配FID检测器;

数据处理机：CMDC-21B色谱工作站/CDMC-25型台式工作站;

色谱柱：DNP混合柱(邻苯二甲酸二壬酯20%固定液，吐温-6070%作

减尾剂，载体为白色硅藻土ChromosorW-HP)