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顶空气相色谱法测定阿义马林中的有机溶剂残留

【摘要】目的：建立阿义马林原料药中溶剂残留的气相测定方

法。方法：采用顶空气相色谱法，以peg-20m（50m×0.53mm×1.0um）

为色谱柱，fid检测器，外标法计算含量。结果：在此色谱条件下，

5种有机溶剂完全分离，在考察范围内线性关系良好，r为0.9990～

0.9998。结论：方法简单、准确、灵敏度高，可用于阿义马林中5

种有机溶剂残留的测定。

【关键词】阿义马林；顶空气相色谱法；有机溶剂残留

阿义马林属ⅰa类抗心律失常药，对房室结和房室旁道组织有很

强的抑制作用，属广谱的抗心律失常药，在临床上主要用于治疗预

激综合征伴发的心律失常。由于阿义马林的制备工艺使用了甲醇、

乙醇、丙酮、乙酸及氯仿等有机溶剂，故有必要对上述溶剂残留量

进行检测。本文建立顶空气相色谱法测定阿义马林原料药中溶剂残

留，具有进样自动化，方法灵敏度高，精密度及重现性好，操作简

便，经济可行。

1材料与方法

1.1仪器与试药

agilent6890气相色谱仪，agilent7694e顶空进样器；阿义马林

原料药（海南制药厂）；甲醇、乙醇、丙酮、乙酸、氯仿及n，n-

二甲基甲酰胺均为ar。

1.2方法

1.2.1色谱条件

色谱柱：peg-20m（50m×0.53mm×1.0um）；柱温：40℃维持8min

以20℃/min的速率升至200℃，维持5min；检测器：fid检测器；

检测器温度240℃；不分流进样；进样口温度：150℃；载气：氮气；

流速3.0ml/min；顶空进样，平衡温度100℃，平衡时间为30min；

进样时间：1min；定量环温度108℃；传输线温度：118℃。

1.2.2溶液的制备

对照品溶液：分别精密称取甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、乙酸适量，

用n，n-二甲基甲酰胺溶解，稀释，制成约含甲醇0.3mg/ml，乙醇

0.5mg/ml，丙酮0.5mg/ml，氯仿0.06mg/ml，乙酸0.5mg/ml的混

合溶液，作为对照品溶液。

供试品溶液：取本品约1.0g精密称定，置10ml容量瓶中，加n，

n-二甲基甲酰胺溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

1.2.3测定方法

精密量取对照品溶液、供试品各5ml，分别置20ml顶空瓶中，密

封，在上述色谱条件下进行检测，记录色谱图，按外标法计算。

2结果

2.1系统适应性试验

精密量取对照品溶液5ml，置20ml顶空瓶中，密封，在上述色谱

条件下进行检测，记录色谱图（见图1）。结果表明，在此色谱条件

下5种残留溶剂与n，n-二甲基甲酰胺之间均能够完全分离，满足

测定要求。

图1各溶剂气相色谱图

1-丙酮；2-甲醇；3-乙醇；4-氯仿；5-n，n-二甲基甲酰胺；6-

乙酸

2.2线性考察

丙酮250mg、甲醇150mg、乙醇250mg、氯仿10mg、乙酸250mg，

精密称取，置同一100ml量瓶中，加n，n-二甲基甲酰胺溶解并稀

释至刻度，摇均。再精密量取上述溶液2.0、4.0、5.0、10.0、20.0、

40.0ml分别置50ml量瓶中，用n，n-二甲基甲酰胺稀释至刻度，

摇匀。按顶空色谱条件进行分析，分别以峰面积（y）为纵坐标，

样品质量浓度（x）为横坐标，进行线性回归，结果见表1。

2.2精密度试验

精密量取对照溶液5.0ml，置20ml顶空进样瓶中，共6份，密

封，摇匀。按上述方法进行分析，记录色谱图，计算丙酮、甲醇、

乙醇、氯仿、乙酸的峰面积rsd分别为1.6%、2.6%、2.2%、3.7%、

3.2%。

2.3回收率试验

取9份阿义马林样品0.5g，精密称定，置10ml容量瓶中，分别

精密加入对照品溶液5ml，用n，n-二甲基甲酰胺定容至刻度，摇

均，精密量取溶液5ml，置20ml顶空瓶中，密封。按上述方法进行

分析，计算丙酮、甲醇、乙醇、氯仿、乙酸的平均回收率分别为

101.8%，99.1%，96