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第三章气相色谱法GasChromatography－GC

气相色谱法（GC）是英国生物化学家Martin等人在研究液液分配色谱的基础上，于1952年创立的一种极有效的分离方法，它可分析和分离复杂的多组分混合物。目前由于使用了高效能的色谱柱，高灵敏度的检测器及微处理机，使得气相色谱法成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析方法。如气相色谱与质谱（GC－MS）联用、气相色谱与Fourier红外光谱(GC－FTIR）联用、气相色谱与原子发射光谱（GC－AES）联用等。

气相色谱法气相色谱仪nnnnn检测系统气相色谱的固定相气相色谱条件的选择毛细管柱气相色谱法

第一节.气相色谱仪液相色谱色谱气固色谱（GSC）：以多孔性固体为固定相，应用不广气相色谱（GC）气液色谱（GLC）：以高沸点的有机物涂渍在惰性载体上为固定相，应用十分广泛

气相色谱平面结构流程processofgaschromatograph载气系统进样系统分离系统温控系统检测系统

1.载气系统作用：提供气密性好，流速、流量稳定的载气(流动相)主要部件：气源：提供高压载气n氢气密度较小的载气氦气载气密度较大的载气氮气氩气n净化器：提高载气纯度，净化剂有活性炭、硅胶和分子筛等n稳流稳压装置：保持载气的流速恒定、压力恒定

2.进样系统作用：将试样在进入色谱柱前迅速气化，然后定量地进到色谱柱中。主要部件：进样器和气化室进样器n微量注射器，规格有1?L，5?L，ü10?L，1mL，5mL，10mL等六通阀：推拉式和旋转式ü

n气化室ü作用:将液体样品瞬间气化（以避免进样过程长而影响色谱峰形）ü要求:气化室内壁具有足够的惰性,不对样品发生吸附或化学反应,也不能对样品的分解起催化作用。因此,在气化室不锈钢套管中插入一石英玻璃衬管.ü隔垫吹扫功能:进样隔垫为硅橡胶制成,会含有一些残留溶剂或低分子齐聚物,同时由于气化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解.

3.分离系统作用：完成待分离组分的色谱分离主要部件：色谱柱：完成各组分的分离任务nn色谱炉（柱箱）：为样品中各组分在柱内的分离提供合适的温度温度控制装置：用来设定、控制、测量色谱炉、气化室和检测器的温度n

色谱柱——色谱仪的核心部件?填充柱：由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2～mm，长1～3m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。?毛细管柱：又叫空心柱，毛细管材料可以是不锈钢，玻璃或石英。一般内径为0.l～0.5mm，而柱子可以做到长几十米。毛细管色谱柱渗透性好，传质阻力小，与填充往相比，其分离效率高（理论塔板数可达106）、分析速度块、样品用量小，但柱容量低、要求检测器的灵敏度高，并且制备较难。

4.检测系统作用：将载气里被测组分的量转化为易于测量的电信号,从而进行定性,定量分析性能要求:响应快,灵敏度高,噪声低,线性范围宽,对各种物质都有响应,对流速和温度变化不敏感四种检测器是重点！

5.记录系统作用：自动记录由检测器输出的电信号，形成色谱图n主要部件：放大器、记录器n

气相色谱仪通常由五部分组成：Ⅰ载气系统：气源、气体净化器、稳压稳流装置Ⅱ进样系统：进样器、气化室Ⅲ分离系统：色谱柱、控温柱箱Ⅳ检测系统：检测器Ⅴ记录系统：放大器、记录仪

第二节.检测系统检测器类型n浓度型检测器：测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测信号值与组分的浓度成正比。热导检测器n质量型检测器：测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。氢火焰离子化检测器n通用型检测器：universal对所有物质有响应，热导检测器；n选择型检测器：specific对特定物质有高灵敏响应，电子俘获检测器；

1.热导检测器原理：就是利用不同的物质具有不同的导热系数。nn热导检测器由于结构简单，性能稳定，几乎对所有物质都有响应，通用性好，而且线性范围宽，价格便宜，因此是应用最广，最成熟的一种检测器。其主要缺点是灵敏度较低。

2.氢火焰离子化检测器原理：利用有机化合物在氢火焰中燃烧n时能产生带电离子碎片，收集其荷电量进行测定。u在发射极和收集极之间加有一定的直流电压（100～300V）构成一个外加电场。u氢焰检测器需要用到三种气体：N：载气携带试样组分；2H：为燃气；2空气：助燃气。使用时需要调整三者的比例关系，检测器灵敏度达到最佳。

2.氢火焰离子化检测器FID:hydrogenflameionizationdetector特点u典型的质量型检测器，n对有机化合物具有很高的灵敏度，n无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度n低或不响应。氢焰检测器结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等n特点。

3.电子俘获检测