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水中总氯的测定方法确认实验报告
1.方法依据
水中总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)分光光度法HJ586-2010
2.方法原理
在pH为6.2~6.5条件下,存在过量碘化钾时,单质氯、次氯酸、次氯酸盐和氯胺与DPD
反应生成红色化合物,在515nm波长下,采用分光光度法测定其吸光度,测定总氯。
3.仪器
3.1可见分光光度计
3.2实验室常规玻璃仪器
3.3天平:精度分别为0.1g和0.1mg。
4.试剂
4.1硫酸溶液:c(H2S04)=1.0mol/L
于800ml水中,在不断搅拌下小心加入54.0ml浓硫酸,冷却后将溶液移入1000ml容量瓶中,加水至标线,混匀。
4.2氢氧化钠溶液:c(NaOH)=2.0mol/L
称取80.0g氢氧化钠,溶解于800ml水中,待溶液冷却后移入1000ml容量瓶,加
水至标线,混匀。
4.3氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1.0mol/L
称取40.0g氢氧化钠,溶解于500ml水中,待溶液冷却后移入1000ml容量瓶,加
水至标线,混匀。
4.4碘酸钾标准贮备液:p(KIO3)=1.006g/L
称取优级纯碘酸钾(预先在120℃~140℃下烘干2h)1.006g,溶于水中,移入1000
ml容量瓶中,加水至标线,混匀。
4.5碘酸钾标准使用液:p(KIO3)=10.06mg/L
吸取10.0ml碘酸钾标准贮备液于1000ml棕色容量瓶中,加入约1g碘化钾,加水至标线,混匀。临用现配。1.00ml标准使用液中含10.06μgKIO3,相当于0.141μmol(10.0μg)Cl2.
4.6磷酸盐缓冲溶液:pH=6.5
称取24.0g无水磷酸氢二钠以及46.0g磷酸二氢钾,依次溶于水中,0.8gEDTA_钠固体,转移至1000ml容量瓶中,加水至标线,混匀。必要时,可加入0.020g氯化汞以防止霉菌繁殖及试剂内痕量碘化物对游离氯检验的干扰。
4.7N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐溶液(DPD):p[NH2-C6H4-N(C2H5)2·H2S04]=1.1g/L
将2.0ml硫酸(4.1)和0.2gEDTA_钠固体,加入250ml水中配制成混合溶液。将1.1g无水DPD硫酸盐或1.5g五水合物,加入上述混合溶液中,转移至1000ml棕色容量瓶中,加水至标线,混匀。溶液装在棕色试剂瓶内,4℃保存。若溶液长时间放置后变色,应重新配制。
4.8碘化钾(KI):晶体。
分析
5.1样品采集
游离氯和总氯不稳定,样品应尽量现场测定。如样品不能现场测定,则需对样品加入固定剂保存。可预先加入采样体积1%的NaOH溶液到棕色玻璃瓶中,采集水样使其充满采样瓶,立即加盖塞紧并密封,避免水样接触空气。若样品呈酸性,应加大NaOH溶液的加入量,确保水样pH大于12。
5.2样品保存
水样用冷藏箱运送,在实验室内4℃、避光条件下保存,5d内测定。
5.3分析步骤
5.3.1校准曲线的绘制
分别吸取0.00、1.00、2.00、3.00、5.00、10.0和15.0ml碘酸钾标准使用液(4.5)于100ml
容量瓶中,加适量(约50ml)水。向各容量瓶中加入1.0ml硫酸溶液(4.1),1min后,向各容量瓶中加入1mlNaOH溶液(4.3),用水稀释至标线。各容量瓶中氯质量浓度ρ(Cl2)分别为0.00、0.10、0.20、0.30、0.50、1.00和1.50mg/L。
在250ml锥形瓶中各加入15.0ml磷酸盐缓冲溶液(4.6)和5.0mlDPD溶液(4.7),于
1min内将上述标准系列溶液加入锥形瓶中,混匀后,在波长515nm处,用10mm比色皿测定各溶液的吸光度,于60min内完成比色分析。
以空白校正后的吸光度值为纵坐标,以其对应的氯质量浓度ρ(Cl2)为横坐标,绘制校准曲线。
5.3.2总氯测定
于250ml雉形瓶中,依次加入15.0ml磷酸盐缓冲溶液(4.6)、5.0mlDPD溶液(4.7)和100ml水样(或稀释后的水样)和1.0g碘化钾(4.8),混匀。在与绘制校准曲线相同条件下测定吸光度。用空白校正后的吸光度值计算质量浓度。
下表为标准曲线的测定结果:
序号
1
2
3
4
5
6
7
含量(μg)
0
10
20
30
50
100
150
响应值(A)
0
0.019
0.041
0.060
0.102
0.206
0.312
曲线方程:y
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