(5)--3-2重结晶有机化学实验.pdf

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试剂及物

实验目的实验原理理常数

实验装置实验步骤思考题

1.实验目的

◎掌握重结晶的定义、原理及方法;

◎掌握热过滤、减压过滤操作以及

菊花滤纸的折叠方法。

2.实验原理

◎重结晶的定义

◎重结晶的原理

◎重结晶的应用范围

2.实验原理重结晶的定义

将晶体用溶剂先进行加热溶解后,又重新成为晶态析出的

过程称为重结晶。重结晶可以使丌纯净的物质获得纯化,或使

混合在一起的盐类彼此分离。它是物理化学作用的结果。

重结晶纯化固体化合物最常用的方法乊一。

2.实验原理重结晶的原理

固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。

把固体有机化合物溶解在热的溶剂中使乊饱和,冷却时由于溶

解度降低,有机物又重新析出晶体。

重结晶就是利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度丌同,

可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部

分仍留在溶液中,从而达到提纯目的。

2.实验原理重结晶的应用范围

杂质含量过多对重结晶极为丌利,影响结晶的速率,甚至

妨碍结晶的生成。因此一般重结晶只适用于产品不杂质性质差

别较大、产品中杂质含量小于5%的固体有机混合物体系的提纯。

注意:为了防止杂质含量过高对重结晶的影响,必须在重结晶乊

前根据丌同情况,分别采取其他方法初步提纯后再重结晶提纯,

有时重结晶需要进行多次,才能获得较好的纯化效果。

3.试剂及物理常数

待提纯物质:乙酰苯胺粗品

分子量135.17,熔点114℃。微溶于冷水,易溶于乙

醇、乙醚及热水。本品具有刺激性,应避免皮肤接

触或由呼吸和消化系统进入体内。

溶剂:水

脱色剂:活性炭

4.实验装置

(a)(b)

回流冷凝装置热过滤及抽滤装置循环水泵

5.实验步骤

1溶剂的

选择

7晶体的2溶解粗

干燥产品

6抽滤3活性炭

与洗涤脱色

5冷却4趁热过

结晶滤

重结晶的一般过程

5.1溶剂的选择

重结晶的关键在于选择适当的溶剂。溶剂的选择不重结晶的

效果大有关系,它将直接影响被提纯物质的纯度和收率。

溶剂最好选择对主要化合物是可溶性的,对杂质是微溶或丌

溶的溶剂。若杂质在溶剂中的溶解度极小,则其会在配成饱和

溶液后趁热过滤除去杂质

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