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惯用分析化学方法重量分析法化学分析法容量分析法仪器分析法光谱分析法色谱分析法电化学分析法药物分析专题知识第1页

（1）准确度高、精密度好；（2）灵敏度低，适合用于常量组分含量测定，不适合用于微量和痕量组分测定；（3）选择性较差，不如仪器分析法，易受干扰；（4）重量法操作烦琐，耗时；（5）滴定分析方法操作简便，分析速度较快。中外药典中滴定分析法广泛应用于原料药含量测定化学分析方法特点药物分析专题知识第2页

(1)灵敏度高，适合于微量、痕量和超痕量成份分析；(2)选择性很好；(3)分析速度快，操作简便，轻易实现自动化；(4)准确度和精密度比化学分析法差，不适合用于常量和高含量成份定量分析。国内外药典——仪器分析法占绝大部分；其中以高效液相色谱（HPLC）、分光光度法为主；色谱法：先分离后测定，适合组分复杂、干扰成份较多、难以用滴定分析法测定含量品种，以及判别和检验项目。仪器分析方法特点相对误差：化学分析法千分之几仪器分析法≈5%药物分析专题知识第3页

学习要求1、掌握药品分析中惯用分析方法分类，各有何特点；2、了解药品分析中惯用滴定分析方法；3、了解药品分析中惯用光谱法和色谱法类型、特点和适用范围；4、掌握紫外-可见分光光度法定性、定量分析方法，以及方法不足；5、掌握HPLC系统组成、分离模式、特点和不足。药物分析专题知识第4页

2.2化学分析一、重量分析二、容量分析药物分析专题知识第5页

三、重量分析定义：将待测组分以化合物或单质形式分离后，以称量其质量方式进行含量测定方法。分类：（1）重量法沉淀重量法CP();AASCP()苯妥英钠:沉淀重量法CP()提取重量法CP()甲磺酸酚妥钠明HPLCCP()（2）挥发重量法（3）提取重量法结晶水、炽灼残渣、干燥失重胰酶中脂肪检验P.8481.0g20mg复方氯化纳注射液中氯化钾含量测定乙醚药物分析专题知识第6页

恒重除另有要求外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后重量差异在0.3mg以下重量；干燥至恒重第二次及以后各次称重均应在要求条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。药物分析专题知识第7页

沉淀条件晶型沉淀：稀、热、慢、搅、陈无定型沉淀：浓、热、快、后稀、不陈、电药物分析专题知识第8页

复方氯化纳注射液中氯化钾含量测定CP()：钾与四苯硼钠作用生成四苯硼钾沉淀，经过滤洗涤干燥所得沉淀重量与0.2081相乘，即得供试品中KCl含量。药物分析专题知识第9页

酸碱滴定法氧化还原滴定法络合滴定法沉淀滴定法非水溶液滴定法滴定分析法碘量法溴量法铈量法亚硝酸钠滴定法非水碱量法非水酸量法卡尔?费休滴定法二、容量分析 药物分析专题知识第10页

滴定分析法直接滴定法剩下滴定法（返滴定法）置换滴定法药物分析专题知识第11页

1、氧化还原滴定法（1）碘量法以碘为氧化剂，或以碘化物为还原剂进行滴定方法。分类：（1）（直接）碘量法剩下碘量法（2）间接碘量法（置换碘量法）葡萄糖Vc药物分析专题知识第12页

卡尔?费休滴定法1935年快速而准确水分测定方法之一，被许多国家定为水分测定标准方法，并用来校正其它分析方法和仪器。测定物质含水量从几个ppm到100%。原理：碘量法。利用碘氧化二氧化硫时，需要一定量水参加反应：

I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4卡尔?费休试剂：碘、二氧化硫、砒啶、甲醇药物分析专题知识第13页

（2）溴量法以溴氧化作用和溴代作用为基础滴定法溴代反应：双键、苯酚结构，如巴比妥类、苯乙胺类药品分析。溴滴定液：KBrO3与KBr重量比为1：5原理：剩下滴定法，与间接碘量法结合。淀粉指示剂BrO3-+5Br-+6H+=3Br2+3H2OBr2+2I-=2Br-+I2I2+2S2O32-=2I-+S4O62-

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（3）铈量法原理：硫酸铈为滴定液，酸性条件下测定还原性物质。特点：（1）纯、稳定、直接配制，轻易保留；（2）反应机制简单，滴定干扰小；（3）价格较贵。应用：硝苯地平P.943等（4）含量测定含铁固体制剂、糖浆剂等含量测定维生素E中生育酚检验P.907不受制剂中淀粉、糖类干扰药物分析专题知识第15页

（4）亚硝酸钠滴定法（重氮化法）亚硝酸钠滴定液在酸性溶液中，与含有芳伯氨基化